---

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы концентраций с (НС1)=0,1 и 1 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы: в мерные колбы вместимостью 250 см³ отмеривают из бюретки 3; 5; 8; 10; 15; 20 см³ раствора А, что соответствует 1,44; 2,40; 3,84; 4,80; 7,20; 9,60 мг SO4 и добавляют по 10 г двухромо­вокислого калия.

Объемы растворов доводят до метки раствором соляной кисло­ты концентрации 1 моль/дм³ и перемешивают.

При работе на ФЭК-56М в правый световой пучок прибора по­мещают кювету со стандартным раствором, налитым точно до рис­ки, в левый — кювету с водой, включают фотоэлемент и устанав­ливают оптическое равновесие при оптической плотности на пра­вом барабане .0=0,1 (желтый светофильтр, Z = 582 нм). Выключа­ют фотоэлемент, на правом барабане устанавливают оптическую плотность 0 = 0.

После этого в центр правой кюветы приливают из пипетки, положение которой строго фиксировано, 5 см³ раствора хлористо­го бария. С момента начала приливания хлористого бария вклю­чают секундомер, далее периодическим включением фотоэлемен­та наблюдают за положением стрелки гальванометра, при дости­жении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах.

При работе на КФК-2 в световой пучок прибора помещают кю­вету со стандартным раствором, налитым точно до риски. Закры­вают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность» и «установка 100» («грубо» и «точно») устанавливают отсчет 100 по шкале колориметра. Открывают крышку кюветного отделения и в центр кюветы приливают из пипетки, положение которой стро­го фиксировано, 5 см³ хлористого бария, с момента начала прили­вания хлористого бария включают секундомер. Затем, периодиче­ски закрывая крышку кюветного отделения, наблюдают за поло­жением стрелки микроамперметра. При достижении оптической плотности Z) = 0,l (2i = 590 нм) и чувствительности 3 по красной шкале) секундомер выключают и отмечают время в секундах.

По полученным значениям времени строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс — lg С (мг SO₄ в 250 см³ раствора), на оси ординат — lgt (время в секундах).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(10,00+0,25) г бихромата калия взвешивают (результаты взве­шивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, растворяют в растворе соляной кислоты, концентрации 1 моль/дм³, объем рас­твора доводят этой же кислотой до метки и перемешивают.

При проведении анализа на К.ФК.-2 полученный раствор на­ливают в кювету точно до риски, помещают кювету в световой пучок, закрывают крышку кюветного отделения; при работе на ФЭК-56М — в правый световой пучок прибора: в левый световой пучок помещают кювету с дистиллированной водой. Затем изме­ряют время (t) достижения заданной оптической плотности с мо­мента начала приливания раствора хлористого бария так же, как описано при построении градуировочного графика в п. 4.4.2.1.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу сульфатов в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю сульфатов (XJ в процентах вычисляют по формуле

у т,-100

где mi — масса SO₄ в 250 см³ раствора, найденная по градуиро­вочному графику, мг;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,008% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бюретка 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба мерная 1,2—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—25; 4,5—2—1,2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1,3—10 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Натрий нитропруссидный (индикатор), раствор с массовой до­лей 10%.

Ртуть азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520—78, раствор концентрации с (1/2 Hg (NO₃)2-H₂O) =0,025 моль/дм³ (0,025 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

(15,00+0,25) г бихромата калия взвешивают (результаты взве­шивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в горячей воде и фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см³. Фильтр промывают этой же водой до бесцветных промывных вод, раствор охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см³ по­лученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 75 см³ воды, 5 см³ азотной кислоты, 1 см³ индикатора и медленно титруют раствором азотнокислой ртути, наблюдая раствор на черном фоне, до появления слабой неисче­зающей мути. Одновременно проводят контрольный опыт.

Для этого 1,5 г двухромовокислого калия (реактива) взвеши­вают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в 100 см³ воды и далее посту­пают так же, как при проведении анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю хлоридов (Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле

Y (V—V,) -0,00089-250-100

zn-25 ’

где V — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

0,00089 — масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора азотно­кислой ртути концентрации точно 0,025 моль/дм³, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,03% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР-Ю или ТФ ПОР-16 по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную точность регули­рования температуры.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

(10,0±0,5) г бихромата калия взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают до второго десятичного знака), по­мещают в стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в 150 см³ горячей воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого де­сятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных промывных вод и сушат в сушильном шкафу при тем­пературе (135±15)°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Х₃) в процен­тах вычисляют по формуле

у mi-100

где mi — масса высушенного остатка, г; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную точность регули­рования температуры.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

(10,0+0,5) г бихромата калия взвешивают, помещают в пред­варительно взвешенную бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре (135+15)°С до постоянной массы (результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятич­ного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю влаги (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

y (гп—пи)-100

где m — масса навески, г;

mi — масса навески после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,003% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Бихромат калия упаковывают в стальные барабаны для химической продукции типов БТП Б1—50 (100) по ГОСТ 5044—79; полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в четырех­пятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—88 или в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72, массой нетто не более 50 кг. Допускаемое отклонение по массе + 3%.

Допускается упаковывать бихромат калия в мягкие специали­зированные контейнеры массой не более 1 т.

Полиэтиленовые мешки-вкладыши заваривают. Бумажные и льно-джуто-кенафные мешки прошивают машинным способом.

Барабаны с продуктом для экспорта с наружной стороны дол­жны иметь защитное лакокрасочное покрытие.

Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные, характеризующие продукцию:

наименование, сорт продукта;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта.

При упаковке бихромата калия в контейнеры ярлык с указан­ными обозначениями вкладывают в карман контейнера или при­крепляют с двух противоположных сторон контейнера. Допускает­ся наносить маркировку по трафарету несмываемой краской на боковую поверхность контейнера в соответствии с ГОСТ 14192—77.

Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным для экспорта, проводят в соответствии с заказом-нарядом внешне­торгового объединения и ГОСТ 14192—77.

Специализированные контейнеры транспортируют открытым подвижным составом в прямом железнодорожном сообщении.

Упакованный в барабаны и мешки продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 21929—76 и ГОСТ 26663—85. Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650—76. Масса и га­баритные размеры пакета должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597—81. Несущие средства пакетирования — плоские под­доны по ГОСТ 9557—87, специализированные поддоны, подклад­ки, стяжки, обвязки.

Срок хранения продукта не ограничен.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Баянова, Е. М. Башкирова, М. Я. Попильский, Т. X. Пирская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 июля 1978 г. № 1842

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2652—71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта, подпункта

4.6.1, 4.7.1

4.3.1

5.4

бозначение НТД, на который