Y QAj А'
■/>
40 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ,
ПОЛУПРОДУКТЫ,
ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
ВЕЩЕСТВА
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ГОСТ 16922-71
(СТ СЭВ 1748-79)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
качеством продукции и стандартам
Москв
а
УДК 668.8.001.4 Группа Л 29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
К
ГОСТ
16922—71
(СТ СЭВ 1748—79)
РАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ, ПОЛУПРОДУКТЫ,Методы испытаний
Organic dye-stuffs, intermediates, auxiliary compounds
for textiles. Test methods
ОКСТУ 2409
Срок действия с 01.01.72 до 01.01.2001
Настоящий стандарт распространяется на органические красители, полупродукты и текстильно-вспомогательные вещества и устанавливает методы испытаний, указанные ниже.
Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей в растворимых в воде красителях.
Определение концентрации красителей фотометрическим способом.
Определение растворимости красителей в воде.
Определение концентрации нитро- и азосоединений методом восстановления сульфатом двухвалентного ванадия.
Определение массовой доли азота в полупродуктах и текстильно-вспомогательных веществах.
Определение массовой доли примеси железа фотометрическим способом.
Определение массовой доли солей железа, кальция и магния в красителях или пигментах при их совместном присутствии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕ РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ В РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ КРАСИТЕЛЯХ
Прямые, кислотные, хромовые, основные кра- сители и нигрозин
Аппаратура, реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
б
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей вещества 1 %;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей вещества 5 °/о;
стаканчик СВ-19/9 (24/10—34/12) по ГОСТ 25336—82;
стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336—82;
стакан В (Н)-1 (2)— 1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;
стакан 7 по ГОСТ 9147—80;
цилиндр 1 —1000 по ГОСТ 1770—74;
воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147—80;
тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 40 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82;
эксикатор 2—100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336—82;
электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100± ±5) °С;
термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0 — 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;
секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любого типа;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
фильтр обеззоленный «белая лента».
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Проведение испытания
2,00—4,00 г красителя помещают в стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 750 см3 воды, нагретой до кипения. Горячий раствор 90—95 °С фильтруют под разрежением на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно промытый 100 см3 нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при температуре 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки», смачивают, присасывают, а затем фильтруют раствор. При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой вырезанный по диаметру воронки обеззоленный фильтр «белая лента» или фильтр из миткаля, который не сушат и не взвешивают. Остаток на фильтре промывают нагретой до кипения водой до получения бесцветного фильтрата и отрицательной реакции на ионы SO42- и СИ.
Промытый остаток с фильтром помещают в тот же стаканчик и сушат при температуре 95—100 °С до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Перед каждым взвешиванием стаканчик с фильтром и остатком охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.
Масса навески указывается в нормативно-технической документации на конкретный краситель. Красители, образующие в горячей воде плохо фильтрующиеся растворы, рекомендуется сначала затереть в стакане стеклянной палочкой с 5—10 см3 холодной дистиллированной воды, а затем уже прибавить воду, нагретую до кипения. Фильтровать такие растворы следует на воронке, заключенной в стальной кожух, снабженный штуцерами для подвода и отвода пара, при температуре 90 °С.
Допускается проводить фильтрование через фильтрующие тигли в тех же условиях, что и при фильтровании на воронке Бюхнера. і
Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
у (т2—тх)-100
ш
где — масса фильтрующего тигля или стаканчика и фильтра с высушенным остатком, г;
mi —масса фильтрующего тигля или стаканчика и фильтра, г; tn — масса навески испытуемого красителя, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.
Катионные красители
2,00 г красителя помещают в стакан, затирают в пасту с уксусной кислотой (ГОСТ 61—75) с массовой долей 30% в соотношении 1 : 1 и растворяют горячей (90—95 ГС) водой.
Далее определение проводят по и. 1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.
Активные красители
Определение проводят по п. 1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.
Активные красители с индексом «Т» допускается фильтровать через два обеззоленных фильтра «белая лента».
В этом случае массовую долю не растворимых в воде примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
Y [(m3—mt)—(от4—т2)]-100
пг
где гп3— масса стаканчика и верхнего фильтра с остатком, г, mi ■— масса стаканчика и верхнего фильтра, г;
m4 — масса стаканчика и нижнего фильтра после фильтрации, г;
т2— масса стаканчика и нижнего фильтра, г;
т — масса навески испытуемого красителя, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.
Кубозоли
Аппаратура, материалы, реактивы, растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей вещества 10%;
водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, х. ч., раствор с массовой долей вещества 20%;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
бумага индикаторная бриллиантовая желтая;
бумага индикаторная «конго», готовят по ГОСТ 4919.1—77;
тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336—82, промытый сначала серной кислотой до бесцветного промывного раствора, затем горячей (70—80°С) водой до нейтральной реакции по бумаге «конго» и высушенный до постоянной массы при (100±5) °С;
стакан В(Н)-1 (2)—400 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74;
эксикатор 2—100 (140) по ГОСТ 25336—82;
электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100± ±5) °С;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;
секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любого типа.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Проведение испытания
5,00 г красителя помещают в стакан и растворяют при пере мешивании стеклянной палочкой в 200 см3 воды. Раствор нагревают до температуры (50±2) или (60±2) °С в течение 5—10 мин и сразу же фильтруют под разрежением через фильтрующий тигель.
Конкретная температура, до которой нагревают раствор, указывается в нормативно-технической документации на краситель. Остаток промывают водой, нагретой до 50 или 60 °С, до отсутствия щелочной реакции фильтрата по «бриллиантовой желтой» бумаге. Дополнительно для определения конца промывки к очередным 5—10 см3 промывных вод прибавляют раствор соляной кислоты до кислой реакции по бумаге «конго» и добавляют еще 5 см3 раствора пероксида водорода (при этом не должен выпадать осадок пигмента).
По окончании промывки тигель с остатком сушат до постоянной массы при температуре (100±5) °С. Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.
Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде примесей (Л") в процентах вычисляют по формуле
у (w2—fft1)-100
m
где m2—масса фильтрующего тигля с высушенным остатком, г; mi — масса фильтрующего тигля, г;
m — масса навески испытуемого красителя, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.
Разд. 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЕЙ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ
Метод основан на сравнении поглощения или пропускания света растворами стандартного и испытуемого образцов красителей.
Определение оптической плотности растворов красителей
Аппаратура:
колбы 2—100—2; 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74;
колориметр фотоэлектрический концентрационный КФ К-2 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн 315—988 нм;
весы лабораторные общего назначения поГОСТ 24104—882-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.
Проведение испытания
Для измерения оптической плотности растворы красителей готовят с большим разведением (сотые и тысячные доли грамма красителя в 1 дм3). Для этого готовят исходный раствор, а затем соответствующим разбавлением его — растворы нужной концентрации. Степень разбавления раствора, а также кювету выбирают так, чтобы оптическая плотность наиболее концентрированного из растворов составляла 0,6—1,0.
Если в стандарте на испытуемый краситель нет указания, каким светофильтром необходимо пользоваться, то берут тот светофильтр, при котором величина оптической плотности окажется наибольшей. Далее определение проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору. Измерение оптической плотности проводят два-три раза и берут среднее значение.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р е д е л е н и е концентрации красителя в испытуемом растворе
Из стандартного образца красителя готовят исходный раствор и разбавлением его приготовляют ряд растворов с известными, последовательно уменьшающимися массовыми концентрациями.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации растворов стандартного красителя в г/дм3, а на оси ординат — соответствующие им величины оптической плотности.
В тех же условиях (с тем же светофильтром и в кювете такого же размера) измеряют оптическую плотность раствора испытуемого красителя и по градуировочному графику находят его массовую концентрацию.
Концентрацию испытуемого красителя по отношению к стандартному образцу (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v Cj'100
■Л 2— ,
с
где Ci — массовая концентрация раствора стандартного образца красителя, найденная по градуировочному графику, г/дм3;
а — массовая концентрация красителя в испытуемом растворе, г/дм3.
Если известна массовая доля красителя в стандартном образце, то массовую долю испытуемого красителя (Х3) в процентах вычисляют по формуле
Сг^с
3с ’
где ci — массовая концентрация раствора стандартного образца красителя, найденная по градуировочному графику, '• г/дм3;
с — массовая концентрация красителя в испытуемом растворе, г/дм3;