Y QAj А'

/>








40 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ,
ПОЛУПРОДУКТЫ,
ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
ВЕЩЕСТВА

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 16922-71
(СТ СЭВ 1748-79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
качеством продукции и стандартам
Москв

а


УДК 668.8.001.4 Группа Л 29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ

16922—71

(СТ СЭВ 1748—79)

РАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ, ПОЛУПРОДУКТЫ,
ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ВЕЩЕСТВА

Методы испытаний

Organic dye-stuffs, intermediates, auxiliary compounds
for textiles. Test methods

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.72 до 01.01.2001

Настоящий стандарт распространяется на органические краси­тели, полупродукты и текстильно-вспомогательные вещества и ус­танавливает методы испытаний, указанные ниже.

Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей в растворимых в воде красителях.

Определение концентрации красителей фотометрическим спо­собом.

Определение растворимости красителей в воде.

Определение концентрации нитро- и азосоединений методом вос­становления сульфатом двухвалентного ванадия.

Определение массовой доли азота в полупродуктах и текстиль­но-вспомогательных веществах.

Определение массовой доли примеси железа фотометрическим способом.

Определение массовой доли солей железа, кальция и магния в красителях или пигментах при их совместном присутствии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕ РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ В РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ КРАСИТЕЛЯХ

    1. Прямые, кислотные, хромовые, основные кра- сители и нигрозин

      1. Аппаратура, реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

б

Издание официальное

арий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей вещества 10%;

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей вещества 1 %;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей вещества 5 °/о;

стаканчик СВ-19/9 (24/10—34/12) по ГОСТ 25336—82;

стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336—82;

стакан В (Н)-1 (2)— 1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

стакан 7 по ГОСТ 9147—80;

цилиндр 1 —1000 по ГОСТ 1770—74;

воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147—80;

тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 40 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82;

эксикатор 2—100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336—82;

электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100± ±5) °С;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0 — 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;

секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любо­го типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

фильтр обеззоленный «белая лента».

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

  1. Проведение испытания

2,00—4,00 г красителя помещают в стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 750 см3 воды, нагретой до кипения. Горячий раствор 90—95 °С фильтруют под разрежением на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно промытый 100 см3 нагретой до ки­пения воды и высушенный в стаканчике при температуре 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки», смачивают, присасывают, а затем фильтруют рас­твор. При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой вырезанный по диаметру воронки обеззоленный фильтр «белая лента» или фильтр из миткаля, который не сушат и не взвешивают. Остаток на фильтре промывают нагретой до кипения водой до получения бесцветного фильтрата и отрицательной ре­акции на ионы SO42- и СИ.

Промытый остаток с фильтром помещают в тот же стаканчик и сушат при температуре 95—100 °С до постоянной массы. Резуль­тат взвешивания записывают в граммах с точностью до четверто­го десятичного знака. Перед каждым взвешиванием стаканчик с фильтром и остатком охлаждают в эксикаторе в течение одинако­вого интервала времени.

Масса навески указывается в нормативно-технической докумен­тации на конкретный краситель. Красители, образующие в горя­чей воде плохо фильтрующиеся растворы, рекомендуется сначала затереть в стакане стеклянной палочкой с 5—10 см3 холодной дистиллированной воды, а затем уже прибавить воду, нагретую до кипения. Фильтровать такие растворы следует на воронке, за­ключенной в стальной кожух, снабженный штуцерами для подво­да и отвода пара, при температуре 90 °С.

Допускается проводить фильтрование через фильтрующие тиг­ли в тех же условиях, что и при фильтровании на воронке Бюх­нера. і

  1. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде примесей (X) в про­центах вычисляют по формуле

у (т2—тх)-100

ш

где — масса фильтрующего тигля или стаканчика и фильтра с высушенным остатком, г;

mi масса фильтрующего тигля или стаканчика и фильтра, г; tn масса навески испытуемого красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.

  1. Катионные красители

2,00 г красителя помещают в стакан, затирают в пасту с ук­сусной кислотой (ГОСТ 61—75) с массовой долей 30% в соотно­шении 1 : 1 и растворяют горячей (90—95 ГС) водой.

Далее определение проводят по и. 1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.

  1. Активные красители

Определение проводят по п. 1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.

Активные красители с индексом «Т» допускается фильтровать через два обеззоленных фильтра «белая лента».

В этом случае массовую долю не растворимых в воде примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

Y [(m3—mt)—(от4—т2)]-100
пг

где гп3 масса стаканчика и верхнего фильтра с остатком, г, mi — масса стаканчика и верхнего фильтра, г;

m4 — масса стаканчика и нижнего фильтра после фильтра­ции, г;

т2 масса стаканчика и нижнего фильтра, г;

т — масса навески испытуемого красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­тов анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.

  1. Кубозоли

    1. Аппаратура, материалы, реактивы, растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей вещества 10%;

водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, х. ч., раствор с массо­вой долей вещества 20%;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

бумага индикаторная бриллиантовая желтая;

бумага индикаторная «конго», готовят по ГОСТ 4919.1—77;

тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336—82, промытый сначала серной кислотой до бесцветного промывного раствора, затем горячей (70—80°С) водой до нейтральной реак­ции по бумаге «конго» и высушенный до постоянной массы при (100±5) °С;

стакан В(Н)-1 (2)—400 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74;

эксикатор 2—100 (140) по ГОСТ 25336—82;

электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100± ±5) °С;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;

секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любо­го типа.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

  1. Проведение испытания

5,00 г красителя помещают в стакан и растворяют при пере мешивании стеклянной палочкой в 200 см3 воды. Раствор нагре­вают до температуры (50±2) или (60±2) °С в течение 5—10 мин и сразу же фильтруют под разрежением через фильтрующий ти­гель.

Конкретная температура, до которой нагревают раствор, ука­зывается в нормативно-технической документации на краситель. Остаток промывают водой, нагретой до 50 или 60 °С, до отсутствия щелочной реакции фильтрата по «бриллиантовой желтой» бумаге. Дополнительно для определения конца промывки к очередным 5—10 см3 промывных вод прибавляют раствор соляной кислоты до кислой реакции по бумаге «конго» и добавляют еще 5 см3 рас­твора пероксида водорода (при этом не должен выпадать осадок пигмента).

По окончании промывки тигель с остатком сушат до постоянной массы при температуре (100±5) °С. Перед каждым взвешивани­ем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.

Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

  1. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде примесей (Л") в процен­тах вычисляют по формуле

у (w2—fft1)-100
m

где m2масса фильтрующего тигля с высушенным остатком, г; mi масса фильтрующего тигля, г;

m масса навески испытуемого красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.

Разд. 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЕЙ
    ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

Метод основан на сравнении поглощения или пропускания све­та растворами стандартного и испытуемого образцов красителей.

  1. Определение оптической плотности раство­ров красителей

    1. Аппаратура:

колбы 2—100—2; 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74;

колориметр фотоэлектрический концентрационный КФ К-2 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн 315—988 нм;

весы лабораторные общего назначения поГОСТ 24104—882-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже указанных.

  1. Проведение испытания

Для измерения оптической плотности растворы красителей го­товят с большим разведением (сотые и тысячные доли грамма кра­сителя в 1 дм3). Для этого готовят исходный раствор, а затем со­ответствующим разбавлением его — растворы нужной концентра­ции. Степень разбавления раствора, а также кювету выбирают так, чтобы оптическая плотность наиболее концентрированного из рас­творов составляла 0,6—1,0.

Если в стандарте на испытуемый краситель нет указания, ка­ким светофильтром необходимо пользоваться, то берут тот свето­фильтр, при котором величина оптической плотности окажется наибольшей. Далее определение проводят в соответствии с инст­рукцией, приложенной к прибору. Измерение оптической плотно­сти проводят два-три раза и берут среднее значение.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. О п р е д е л е н и е концентрации красителя в ис­пытуемом растворе

Из стандартного образца красителя готовят исходный раствор и разбавлением его приготовляют ряд растворов с известными, по­следовательно уменьшающимися массовыми концентрациями.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов и стро­ят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации растворов стандартного красителя в г/дм3, а на оси ординат — соответствующие им величины оптической плотности.

В тех же условиях (с тем же светофильтром и в кювете та­кого же размера) измеряют оптическую плотность раствора ис­пытуемого красителя и по градуировочному графику находят его массовую концентрацию.

Концентрацию испытуемого красителя по отношению к стан­дартному образцу 2) в процентах вычисляют по формуле

v Cj'100

■Л 2— ,

с

где Ci — массовая концентрация раствора стандартного образца красителя, найденная по градуировочному графику, г/дм3;

а — массовая концентрация красителя в испытуемом рас­творе, г/дм3.

Если известна массовая доля красителя в стандартном образ­це, то массовую долю испытуемого красителя (Х3) в процентах вычисляют по формуле

Сг^с
3с ’

где ci — массовая концентрация раствора стандартного образца красителя, найденная по градуировочному графику, '• г/дм3;

с — массовая концентрация красителя в испытуемом раство­ре, г/дм3;