УДК 668.8:543.822+667.622.1:543.716:006.354 Группа Л09


М

ГОСТ
21119.10-75

Взамен
ГОСТ 9390-60
в части разд. 4
и ГОСТ 11279-65
в части разд. 13

ЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ И ПИГМЕНТЫ
НЕОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод определения содержания золы

Organic dyestuffs and inorganic pigments.

Method for determination of ash content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. № 2276 дата введения установлена

01.01.77

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.12.91 № 2239

Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод определения содержания золы прокаливанием и прокаливанием с обработкой серной кислотой.

  1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

    1. Для определения содержания золы применяют:

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80;

эксикатор по ГОСТ 25336—82, исполнение 2;

печь муфельную;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, х.ч. или ч.д.а.;

кислоту азотную концентрированную по ГОСТ 4461—77, х.ч. или ч.д.а.;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, х.ч. или ч.д.а.;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77, прокаленный.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    1. Определение содержания золы прокаливанием

      1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская воспламенения в тигле, сжигают его содержимое, пока продукт не обуглится. Затем прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Если продукт трудно сгорает (т. е. после прокаливания на горелке остаются видимые на глаз частицы угля), то для полного сгорания необходимо добавить в тигель с золой несколько капель азотной кислоты или 2—3 кристаллика азотнокислого аммония, затем удалить избыточную кислоту нагреванием тигля на сетке и снова прокалить в верхней части пламени горелки, а затем в муфельной печи.

  1. Определение содержания золы прокаливанием с обработ­кой серной кислотой

    1. О

      Издание официальное

      коло 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Затем в тигель прибавляют по каплям серную

Перепечатка воспрещена Переиздание. Ноябрь 1998 г.

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 21119.10-75 кислоту до полного смачивания навески. Тигель ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают до удаления избытка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма). Затем прокаливают на горелке в окислительной части пламени, а потом в муфельной печи при 800—850 °С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Если после обработки серной кислотой и прокаливанием в пламени горелки в тигле остаются частицы угля, в тигель прибавляют несколько капель серной и азотной кислоты и вновь нагревают и прокаливают в пламени горелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в золе не исчезнут видимые частицы угля.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Содержание золы (А) в процентах вычисляют по формуле 2 - т,) ■ 100

где т — масса навески испытуемого продукта, г;

тх масса прокаленного тигля, г;

т2 масса прокаленного тигля с золой, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание золы, %

Допускаемое расхождение между параллельными определениями относительно среднего результата определения, %

До 0,1

Св. 0,1 » 2,0 » 2,0

20

10

5


1