УДК 668.8:543.822+667.622.1:543.716:006.354 Группа Л09
М
ГОСТ
21119.10-75
Взамен
ГОСТ 9390-60
в части разд. 4
и ГОСТ 11279-65
в части разд. 13
КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ И ПИГМЕНТЫ
НЕОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения содержания золы
Organic dyestuffs and inorganic pigments.
Method for determination of ash content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. № 2276 дата введения установлена
01.01.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.12.91 № 2239
Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод определения содержания золы прокаливанием и прокаливанием с обработкой серной кислотой.
АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Для определения содержания золы применяют:
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80;
эксикатор по ГОСТ 25336—82, исполнение 2;
печь муфельную;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, х.ч. или ч.д.а.;
кислоту азотную концентрированную по ГОСТ 4461—77, х.ч. или ч.д.а.;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, х.ч. или ч.д.а.;
кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77, прокаленный.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Определение содержания золы прокаливанием
Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская воспламенения в тигле, сжигают его содержимое, пока продукт не обуглится. Затем прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Если продукт трудно сгорает (т. е. после прокаливания на горелке остаются видимые на глаз частицы угля), то для полного сгорания необходимо добавить в тигель с золой несколько капель азотной кислоты или 2—3 кристаллика азотнокислого аммония, затем удалить избыточную кислоту нагреванием тигля на сетке и снова прокалить в верхней части пламени горелки, а затем в муфельной печи.
Определение содержания золы прокаливанием с обработкой серной кислотой
О
Издание официальное
коло 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Затем в тигель прибавляют по каплям сернуюПерепечатка воспрещена Переиздание. Ноябрь 1998 г.
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999
С. 2 ГОСТ 21119.10-75 кислоту до полного смачивания навески. Тигель ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают до удаления избытка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма). Затем прокаливают на горелке в окислительной части пламени, а потом в муфельной печи при 800—850 °С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Если после обработки серной кислотой и прокаливанием в пламени горелки в тигле остаются частицы угля, в тигель прибавляют несколько капель серной и азотной кислоты и вновь нагревают и прокаливают в пламени горелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в золе не исчезнут видимые частицы угля.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание золы (А) в процентах вычисляют по формуле (т2 - т,) ■ 100
где т — масса навески испытуемого продукта, г;
тх— масса прокаленного тигля, г;
т2— масса прокаленного тигля с золой, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание золы, % |
Допускаемое расхождение между параллельными определениями относительно среднего результата определения, % |
До 0,1 Св. 0,1 » 2,0 » 2,0 |
20 10 5 |
1