---

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. Подготовка к анализу

Газохроматографическую колонку и концентратор промывают эфиром, затем раствором соляной кис­лоты и водой (до нейтральной среды), после чего высушивают в сушильном шкафу при 100 °С с одновремен­ной продувкой гелием в течение 30 мин.

Колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля с обеих сторон вкладывают медную сетку. Затем колонку укрепляют в хроматографе и дополнительно высушивают при 150 °С в течение 8 ч в токе газа-носителя (гелия) с расходом 30 см³/мин.

Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла с обеих сторон кладут медную сетку.

3. Градуировка хроматографа

Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки,используя для этого поверочную газовую смесь.

Условия градуировки: температура газохроматографической колонки 150 °С; расход газа-носителя (ге­лия) 30 см³/мин. Дозы смеси от 2 до 10 см³.

Присоединяют концентратор с помощью коротких вакуумных трубок к хроматографу вместо сменной дозы и продувают его гелием в течение 1 мин. Затем, не прекращая тока гелия, помещают концентратор на 3 мин в футляр, предварительно охлажденный погружением в жидкий кислород на 10 мин. В поток газа-носите­ля до концентратора вводят с помощью шприца дозу смеси. Через 2 мин концентратор перемещают в сосуд с водой с температурой не ниже 20 °С и записывают хроматограмму десорбированного газа.

Повторяют градуировку для данной дозы смеси еще два раза и вычисляют среднюю высоту пика двуоки­си углерода из трех определений.

По результатам градуировки, полученном из трех—пяти анализов смеси с объемом доз от 2 до 10 см³, строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) Ml, от объема двуокиси углерода в кубических сантиметрах в каждой дозе. Градуировочный график изображен на чертеже.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. Отбор пробы

Присоединяют к крану концентратора газовый счетчик и продувают концентратор, отростки и проходы крана не менее чем десятикратным объемом инертного газа, очищенного от двуокиси углерода, до полного удаления воздуха. После этого кран концентратора соединяют с пробоотборником, в который предварительно отбирают 2—3 см³ жидкого кислорода.

Охлаждают концентратор с помощью футляра, погруженного в жидкий кислород, по п. 3.3.2.2.2 настоя­щего стандарта и пропускают через охлажденный концентратор 2,5—3 дм³ газообразного кислорода, образую­щегося в пробоотборнике при испарении пробы жидкого кислорода. Объем газа измеряют по показаниям газового счетчика.

Закончив отбор пробы, закрывают кран концентратора и переносят его к хроматографу, не вынимая из жидкого кислорода.

5. Проведение а н а л и з а — по п. 3.3.2.3 настоящего стандарта.

Перед присоединением концентратора к хроматографу продувают отростки и проход в кране концент­ратора инертным газом.

Расход газа-носителя (гелия), температура газохроматографической колонки и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке. Чувствительность регистратора — максимальная для дан­ного типа хроматографа. Температура воды, используемой для отогревания концентратора, не ниже 20 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. Обработка результатов

Объемную долю двуокиси углерода (X) в миллионных долях вычисляют по формуле

К Л/„10()0

у 1 «

где И, — объем двуокиси углерода по градуировочному графику, соответствующий высоте пика двуокиси углерода на хроматограмме анализируемого кислорода,см³;

Л/ — чувствительность регистратора при записи пика двуокиси углерода на хроматограмме кислорода;

V — объем газообразного кислорода, пропущенный через концентратор, дм³; 1000 — количество литров в 1 м³ газа.

860

Объем двуокиси углерода в 1 дм³ жидкого кислорода в см³ при нормальных условиях равен X ■ , где

860 — объем газообразного кислорода в дм³ при нормальных условиях, образующегося при испарении 1 дм³ жидкого кислорода.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной ве­роятности Р = 0,95.

Градуировочный график хроматографа по двуокиси углерода

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

РАСЧЕТ
МАССЫ ЖИДКОГО КИСЛОРОДА В ЦИСТЕРНАХ

Массу жидкого кислорода, отпускаемого потребителю в цистернах, определяют по указателю уровня жидкого кислорода (УЖК) или взвешиванием в тоннах.

Для перевода массы жидкого кислорода в кубические метры газообразного кислорода при нормальных условиях по ГОСТ 2939 [давление 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), температура 293 К (20 °С)] пользуются формулой где т — масса жидкого кислорода, т;

т 1000

V = —

1,33

1,33 — плотность газобразного кислорода при нормальных условиях, кг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

. П. А. Иванов, Л. К. Холопов, Н. М. Дыхно, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 26.05.78 № 1418

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­кации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Республика Таджикистан Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Таджикгосстандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. Срок проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6331-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1984 г., марте 1989 г., марте 1996 г. (ИУС 8—84, 6—89, 7—96)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.И. Прусакова
Корректор О.Я. Чернецова
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.08.98. Подписано в печать 06.10.98. Усл. печ. л. 3,26. Уч.-изд. л. 2,53.

Тираж 280 экз. С 1180. Зак. 1619.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138