ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
50 руб. БЗ 5—92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.33'264—384—41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ Технические условия ГОСТ
Reagents. 4201—79
Sodium bicarbonate.
Specifications
ОКП 126 2112 1070 01
Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на кислый углекислый натрий (натрий двууглекислый), который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в- воде, слаборастворимый в этиловом спирте, не токсичен, не взрывоопасен, не пожароопасен.
Формула №НСОз.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 84,01.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Кислый углекислый натрий должен быть изготовлен В С'с ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям кислый углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена|
© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиНаименование показателя |
Норма |
||
|
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1073 09 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1072 10 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1071 00 |
|
|
1 Массовая доля кислого углекислого натрия (NaHCO3) в препарате, высушенном над серной кислотой, % |
99,8—100 |
99,8-100 |
99—101 |
|
.12. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,01 |
0,02 |
|
0. Массовая доля общего азота, %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,002 |
|
4. Массовая доля кремнекислоти (SiO2), %, не более 1'5. Массовая доля сульфатов (SO4), '%, не более |
0,002 |
0,005 |
0,01 |
|
0,003 |
0,005 |
■ 0,01 |
|
|
6 Массовая доля фосфатов, (РО4), %, не более |
0,0305 |
0,002 |
0JCO5- |
|
7. Массовая доля хлоридов (С1), "Уо, не более |
10,001 |
- 6,005 |
0,01 |
|
8. (Исключен, Изм. № Г). •9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,061 |
0,002’ |
|
/ГО. Массовая доля калия (К), %, нё более |
0,002 |
0,005 |
0,01 |
|
11. Массовая доля суммы кальция и магния (Ca+Mg) в пересчете на Mg, %, не более |
0,00'5 |
0,01 |
O,i02 |
|
/12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,002 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Определение массовой доли кремнекислоти, фосфатов, суммы кальция и магния в пересчете на магний и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса 2-75
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п ре д ел е н и е массовой доли кислого углекислого натрия в препарате, высушенном над серной кислотой
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по нормативно-технической документации.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и раствор концентрации с (1/2Н280ч) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой доле# 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919..1—77.
Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата, предварительно высушенного над концентрированной серной кислотой до постоянной массы, помещают в колбу и растворяют в 50 см3 воды. Полученный раствор титруют раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжевую, затем раствор нагревают и кипятят 2—3 мин (для удаления углекислоты).
Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую, не исчезающую при кипячении.
Обработка результатов
Массовую долю кислого углекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v VO,0840b 100
Л. ~,
где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;0,08401 — масса кислого углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
Аппаратура и реактивы
Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа ■— 3 мг, для препарата чистый — 6 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата «химически чистый» и ±45% для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74. Для этого 4,00 г препарата «химически чистый» или 2,00 г препарата «чистый для анализа» и «чистый» помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота определение проводят фотометрическим методом.
Определение массовой доли крем некисл с- ты проводят по ГОСТ 10671.1—74. Для этого 0,50 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75) и растворяют в 15 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2%, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем (ГОСТ 6563—75), затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты.
Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 и 50 см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по способу 1, не прибавляя раствора серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоти не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг; для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоти определение заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 10 см3 воды, 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и нейтрализуют, осторожно, при перемешивании, раствором соляной кислоты с массовой долей 10% до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют через предварительно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,03 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидйметрическим методом.
Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), смачивают 8 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и осторожно по каплям прибавляют раствор азотной кислоты .(около 3 см3) до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнова- надиевомолибденового комплекса. -
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрическим методом.
О п р е д е л е н и е массовой доли, хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. Для этого 2,00 г препарата «химически чистый» или 1,00 г препарата «чистый для анализа» помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см31 воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или. визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,020 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,
для препарата чистый —0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
.9.2. (Исключены, Изм. № 1).
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 50 см3), прибавляют 15 см3 воды й по каплям, при перемешивании, 3 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для'анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
