Страница 2: ГОСТ 4201-79. Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия (68639)

Допускается заканчивать определение визуально.

В результат определения вносят поправку на массу железа в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую кон­трольным ОПЫТОМ;

При разногласиях в оценке массовой доли железа определе­ние заканчивают фотометрически.

З.Г2. Определение массовой доли суммы каль­ция и магния на пересчете на магний

Бюретка 1(2)—2—1—0,01 по нормативно-технической доку­ментации.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по нормативно-техни­ческой документации.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Бумага индикаторная лакмусовая красная.

Буферный раствор с pH 9,5—10,0; готовят по ГОСТ 10398—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

1 -[ (1 -окси-2-нафтил) -азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты нат­риевая соль (эриохром черный Т), сухая индикаторная смесь; го­товят по ГОСТ 4919.1—77.

Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением водой получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ Mg.

Соль динатриевай этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концент­рации с (ди-Ха-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ (0,05 М), готовят по ГОСТ 10398—76, соответствующим разбавлением водой получают раст­вор концентрации с (ди-а-ЭДТА) =0,01 моль/дм³ (0,01 М).

2,50 г препарата помещают в колбу, растворяют в 90 см³ воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты (около 5 см³). Объем соляной кислоты записывают. Раствор на­гревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаж­дают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см³ раствора, со^ держащего 0,1 мг Mg, 5 см³ буферного'раствора, 0,1 г индикатор­ной смеси и титруют из бюретки раствором ди-№а-ЭДТА концент­рации 0,01 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в та­ком же объеме те же количества буферного раствора, индикатор­ной смеси и 1 см³ раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на маг­ний (Xj) в процентах вычисляют по формуле

X ₌ <^v~^V«) 0.000243-100

¹m ’ -

где V — объем раствора ди-ЭДа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анали­зируемого раствора, см³;

V1 — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование кон­трольного раствора, см³;

0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см³ раствора ди- Na-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

т~ масса навески препарата, г.

В результат анализа вносят поправку на массовую долю каль­ция и магния в соляной кислоте, взятой для нейтрализации, определяемую контрольным опытом после выпаривания ее досуха.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0004% при доверительной вероятности /^э = 0,95.

3.13. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов проводят по ГОСТ 17319—76. Для этого 2,00 г препа­рата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с мет­кой на 20 см³) прибавляют 15 см³ воды, осторожно нейтрализу­ют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

^; Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319—76.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически.

3.12.1—3.13. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают й маркируют в соответствий с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4.

■ 'Группа фасойки: III, IV, V, VI, не более 3 кг.

(Измененная редакция; Изм. № 1).

4. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого углекисло­го натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — 2 года со дня изготовле­ния.

5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Е. Н. Яковлева,.

Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

Государственного комитета СССР по стандартам от 26.01.79' № 246

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4201—66

4. В стандарт введен международный стандарт И СО 6353—3—87

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

3. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандар­та СССР от 16.06.89 № 1692

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1993 г.) с Изменением № 1, утвер­жденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89

)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Р. Н. Корчагина

Сдано в набор 08.02.93. Подп. в печ. 30.03.93. Уел. печ. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0,75.

Уч.-изд. л. 0,70. Тир. 1616 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107876, Москва. Колодезный пер., 14.

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 75