Никель (II) хлорид 6-водный, не содержащий определяемых примесей (готовят многократной перекристаллизацией 6-водного хлорида никеля (II) по ГОСТ 4038) или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок на спектрофотометре и учитывают при построении градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до образования влажной соли, остаток растворяют в 50 см3 воды, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 1,76 г 6-водного хлорида никеля (II) (соответствуют 1 г препарата), не содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют указанные в табл. 5 массы Na, К и Са (в виде растворов, содержащих 0,1 и 1 мг/см3). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 5
|
Номер раствора |
Масса добавок в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|||||
|
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
||
|
1 |
0,5 |
0,2 |
0,2 |
0,05 |
0,02 |
0,02 |
|
|
2 |
1 |
0,5 |
0,5 |
' 0,1 |
0,05 |
0,05 |
|
|
3 |
2 |
1 |
1 |
0,2 |
0,1 |
0,1 |
|
4.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6 нм, К — 766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массу каждой примеси в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальция и магния (определяемая по п. 4.7) не превышает допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 6—1, 11 — 1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (не более 15 кг).
Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, чертеж 66, классификационный шифр 6163).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, Е. К. Богомолова, А. С. Мунькин, Л. Н. Серебрякова, А. М. Савельев, В. А. Макаров
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22Л 1.78 № 3071
ВЗАМЕН ГОСТ 4466-70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.1 |
ГОСТ 6691—77 |
4.4.1 |
|
|
4.7.1 |
4.3.1, 4.4.1, 4.5, 4.7.1, 4.9.1 |
||
|
4.7.1 |
4.7.1, 4.8.1.1 |
||
|
4.3.1, 4.4.1, 4.5, 4.9.1 |
4.2 |
||
|
4.2, 4.3.1, 4.9.1 |
4.7.4 |
||
|
4.4.1 |
4.7.4 |
||
|
ГОСТ 3773-72 |
4.7.1 |
4.5 |
|
|
3.1, 4.1, 5.1 |
4.6 |
||
|
4.9.1 |
5.1 |
||
|
4.5 |
4.7.1 |
||
|
4.7.1 |
5.1 |
||
|
4.4.1 |
4.7.1 |
||
|
4.4.1, 4.9.1 |
4.8, 4.8.1.2 |
||
|
4.4.1, 4.5 |
ГОСТ 23463-79 |
4.7.1 |
|
|
4.7.1 |
4.3.1, 4.4.1, 4.5, 4.9.1 |
||
|
4.3.1, 4.4.1 |
4.7.1 |
||
|
4.5 |
4.1а |
||
|
4.5 |
4.7.1 |
||
|
4.9.1 |
4.4.1, 4.9.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., мае 1989 г. (ИУС 11-84, 8-89)
Редактор Т. А. Леонова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор О. Я. Чернецова
Компьютерная верстка А. Г. Хоменко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.98. Подписано в печать 14.08.98. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,18.
Тираж 161 экз. С 983. Зак. 1313.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
