---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1;

для препарата чистый — 0,05 мг С1.При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравнения вводят раствор водного ос­новного углекислого никеля, не содержащий О, который готовят следующим образом: 2,00 г пре­парата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании на водяной бане в 16 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %.

Раствор охлаждают, доводят его объем водой до 80 см³, прибавляют 4 см³ раствора азотнокис­лого серебра, перемешивают и оставляют в покое. Через 18—20 ч раствор фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массо­вой долей 1 %. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 21 см³ фильтрата.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес- ким методом.

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор типа ПС-18.

Допускается применение других приборов, аналогичных по технологическим и метрологичес­ким характеристикам.

Тигель по ГОСТ 9147.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. марок С-2 и С-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус, нижний электрод (анод) — в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 7 мм с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм, глубиной 5 мм.

Допускается использовать электроды с каналом диаметром 3,8 мм, глубиной 7 мм.

Фотопластинки спектральные, типа II, светочувствительностью 15 отн. ед.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Железо (III) оксид ос. ч. 2—4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Кобальт (II, III) оксид по ГОСТ 4467.

Магний окись ос. ч. 11—2.

Медь (II) оксид ос. ч. 9—2 порошок.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Натрия хлорид для спектрального анализа, х. ч.

Никель оксид черный ос. ч. 10—2, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Цинк оксид, ос. ч. 14—2.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель вместимостью 50 см³, высушивают на элек­трической плите, прокаливают в муфельной печи при 850 °С в течение 30 мин, охлаждают и расти­рают в ступке из органического стекла. Затем 0,100 г полученного оксида никеля (II), 0,100 г порош­кового графита и 0,005 г хлорида натрия взвешивают, тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке из органического стекла и помещают в канал нижнего электрода.

Предварительно готовят образец А с массовой долей железа, меди и свинца по 1 % и кобальта, магния и цинка по 2 % (в пересчете на металл). Для этого 4,3361 г порошкового графита, 0,1352 г оксида кобальта (II, III), 0,0715 г оксида железа (III), 0,0626 г оксида меди (II), 0,1658 г окиси магния, 0,0539 г оксида свинца (II) и 0,1244 г оксида цинка помещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.

Образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением образца А и последую­щих образцов порошковым графитом в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Затем 0,100 г каждого образца, 0,100 г черного оксида никеля, используемого в качестве осно­вы, и 0,005 г хлорида натрия помещают в ступку из органического стекла и тщательно перемешива­ют в течение 10 мин. Получают образцы для построения градуировочного графика; каждый образец помещают в кратер нижнего электрода.

Анализ проводят в дуге переменного тока при указанных ниже условиях.

Сила тока, А 8

Ширина щели спектрографа, мм 0,012

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм . 3,2

Дуговой промежуток, мм 2

Экспозиция, с 30

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в течение 1 мин при силе тока 12 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для пост­роения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажи­гают дугу переменного тока и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.

Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых приме­сей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабите­ля, используя следующие аналитические линии (нм):

Fe - 259,94;

Со - 242,49;

Си - 324,70 и 327,40;

Mg - 279,55 и 277,98;

РЬ - 283,31;

Zn - 334,50.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений по формуле

SS = 5 .. - S.,
л+ф Ф’

где 5_л+ф — почернение линии+фона;

— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение A S' для каждого элемента. По значениям AS’ образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс лога­рифмы массовых долей, на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений SS’.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. Найденное значение приме­си по графику делят на коэффициент пересчета, который зависит от массовой доли никеля в вод­ном основном углекислом никеле (И) — по табл. 3.

Таблица 3

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при довери- тельнрой вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить определение железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555, меди — диэтилдитиокарбаматным методом по ГОСТ 10554, цинка — атомно-абсорбционным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа и меди анализ проводят спектрографичес­ким методом, цинка — атомно-абсорбционным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 30 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, растворяют, выпаривают до образования влажной соли, прибавляют 20 см³ воды, растворяют, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимо­стью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают

.

Для приготовления каждого раствора срав­нения 1,76 г 6-водного хлорида никеля ос. ч. 11—3, не содержащего примеси цинка или с минималь­ным его содержанием, которое определяют мето­дом добавок в условиях данной методики и учи­тывают при построении градуировочного графи­ка, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и прибавляют пипетками указанные в табл. 4 массы цинка в виде растворов, содержащих 1 и 0,1 мг/см³ Zn. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно пере­мешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 22001.

Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 или спектро­фотометр типа «Сатурн» в эмиссионном режиме. Допускается использование других приборов, ана­логичных по техническим и метрологическим характеристикам.

Фотоумножители типов ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан или газ из городской сети.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см³ Na, К и Са.