---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ
ОСНОВНОЙ водный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4466-78

Издание официальное

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.742'264—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Н

гост
4466-78

ИКЕЛЬ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Basic aqueous nickel (II) carbonate.
Specifications

ОКП 26 2223 0430 05

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на водный основной углекислый никель (II), который представляет собой смесь непостоянных количеств углекислого никеля и гидрата закиси никеля; по внешнему виду — светло-зеленый порошок; нерастворим в воде, растворим в кислотах, в растворах солей аммония и аммиака.

Формула NiCO₃ • mNi(OH)₂ • нН₂О.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Водный основной углекислый никель (II) должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям водный основной углекислый никель (II) должен соответ­ствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Если в препарате массовая доля кобальта не превышает 0,002 %, к его квалификации прибавляют слова «без кобальта».

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Переиздание с Изменениями

Таблица 1а

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Водный основной углекислый никель (II) относится к чрезвычайно опасным веществам (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений в виде гидроаэрозоля (в пересчете на никель) — 0,005 мг/м³. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем, а также вызывать раздражение кожи с развитием повышенной чувствительности к препарату (дерматиты).

   2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респи­раторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать прямого контакта препарата с кожей и попадания внутрь организма.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы об­щей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов необходимо соблю­дать правила противопожарной безопасности.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. . (Исключен, Изм. № 2).

   2. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   3. Массовую долю цинка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применять импортную лабораторную посуду и аппаратуру с техническими и мет­рологическими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Для установления коэффициента поправки раствора трилона Б концентрации с (ди-Иа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ (0,05 М) допускается использовать металлический никель марки Н-ly; масса навески металлического никеля для приготовления 1 дм³ раствора никеля концентра­ции 0,05 моль/дм³ — 2,9355 г.

Масса никеля, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Иа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ — 0,002935 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух парал­лельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое рас­хождение, равное 0,4 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

25,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 75 см³ воды, 75 см³ раствора соляной кисло­ты, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,25 мг;

для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата чистый для анализа и ±15 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 30 %, готовят по ГОСТ 4517.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.

Натрий салициловокислый, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NO₃; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ NO₃.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336 или стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в стакан или в коническую колбу (с меткой на 50 см³), смачивают 10 см³ воды и осторожно при перемешивании прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты. Затем охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А.

0,5 см³ раствора А (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в сухой стакан или в коничес­кую колбу (с меткой на 50 см³), прибавляют 0,5 см³ раствора карбамида, 0,25 см³ раствора салици­ловокислого натрия и осторожно при перемешивании — 3 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая. Затем осторожно при перемешивании прибав­ляют 10 см³ воды, 20 см³ раствора аммиака, 10 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая желтая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NO₃;

для препарата чистый — 0,04 мг NO₃;

0,5 см³ раствора карбамида, 0,25 см³ раствора салициловокислого натрия (общий объем не должен превышать 1,25 см³), 3 см³ концентрированной серной кислоты, 20 см³ раствора аммиака, 0,5 см³ раствора А и 10 см³ раствора гидроокиси натрия, прибавляемых в указанном порядке.

10 см³ раствора гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 20 % помещают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 30 см³ воды, нагревают до кипения, при­бавляют 1,2 см³ раствора бромид-бромата натрия и при перемешивании вливают раствор А. Затем раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухой стакан через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый несколько раз горячим раствором гидроокиси натрия с массовой долей 1 %, а затем водой, отбрасывая первые 5 см³ фильтрата.

25 см³ фильтрата (соответствует 0,5 г препарата) помещают цилиндром (1/3/—25 по ГОСТ 1770) в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 10 %, 1—2 капли раствора «-нитро­фенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям при перемешивании раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 3) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO₄;

для препарата чистый — 0,25 мг SO₄;

0,6 см³ раствора бромид-бромата натрия, 3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина и 3 см³ ра­створа гидроокиси натрия, нейтрализованных по «-нитрофенолу раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария.

Раствор бромид-бромата натрия готовят следующим образом:

18,50 г гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вмести­мостью 250 см³, растворяют в 150 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и при перемешивании прибавляют 7 см³ брома (ГОСТ 4109).

Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурби- диметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.