Г

СТАНДАРТ

ОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4038—79

Издание официальное

Паччяз г. хгіг-кская
К! ВЛПОТЕК

А



БЗ 12-97







ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Н

ГОСТ
4038-79

ИКЕЛЬ (II) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents.

Nickel (II) chloride 6-aqueous.
Specifications

ОКП 26 2223 0210 04

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на реактив 6-водный хлорид никеля (II), который представляет собой светло-зеленые гигроскопичные кристаллы, слегка выветривающиеся в сухом воздухе; растворим в воде и этиловом спирте.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула NiCl22О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 237,70.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 6-водный хлорид никеля (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям 6-водный хлорид никеля (II) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Т

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

аблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х. ч.)

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый (ч.)

ОКП 26 2223 0213 01

ОКП 26 2223 0212 02

ОКП 26 2223 0211 03

1. Массовая доля 6-водного хлорида никеля (II) (NiCl2 • 6Н2О), %, не менее

98,5

98,0

97,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

0,005

3. Массовая доля общего азота, %, не более

0,005

0,005

0,02

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,005

0,01

5. Массовая доля бария (Ва), %, не более

0,01

Не нормируется

Не нормируется

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0005

0,001

7. Массовая доля кобальта (Со), %, не более

0,0005

0,002

0,002

8. Массовая доля меди (Си), %, не более

0,0005

0,001

0,002

Издание официальное


Продолжение табл. 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х. ч.)

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый (ч.)

ОКП 26 2223 0213 01

ОКП 26 2223 0212 02

ОКП 26 2223 0211 03

9. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0,0005

0,001

0,001

10. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

0,001

0,003

0,05

11. Массовая доля натрия, калия, кальция и магния (Na + Са + К + Mg), %, не более

0,04

0,04

0,07

12. pH раствора препарата с массовой долей 5 %

4-6

4-6

4-6



    1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. 6-водный хлорид никеля (II) относится к 1-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Пре­дельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений в виде гидроаэрозоля (в пересчете на никель) — 0,005 мг/м3. При увеличении концентрации может вызы­вать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем, а также вызывать раздражение кожи с развитием повышенной чувствительности к препарату (дерматиты).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (рес­пираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать прямого контакта препарата с кожей и попадания внутрь организма.

    2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу лаборатории.

    3. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие заданную точность, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.

  2. Определение массовой доли 6-воДного хлорида никеля (II) проводят по ГОСТ 10398 из навески 0,4000 г с индикаторной смесью мурексида. При необходимости препарат предварительно растирают в фарфоровой ступке до однородной массы.

Для установления коэффициента молярности раствора ди-1Ча-ЭДТА допускается использовать металлический никель марки Н-1. Масса навески металлического никеля для приготовления 1 дм3 раствора ди-Na-ЭД ТА концентрации точно 0,05 моль/дм3 — 2,9355 г.

Масса 6-водного хлорида никеля (II), соответствующая 1 см3 раствора ди-Иа-ЭДТА концент­рации точно 0,05 моль/дм3 — 0,01189 г.

  1. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

    1. Аппаратура и реактивы

Пипетки 1(4)—2—2 по НТД.

Стакан В1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-20-ПОР-16 или типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

  1. Проведение анализа

40,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды, содержащей 2 см3 раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,2 мг,

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата квалификации химически чистый или чистый для анализа, или 0,20 г препарата квали­фикации чистый помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 150 см3 воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, прибавляя 20 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,025 мг N,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг N,

для препарата чистый — 0,05 мг N, и 1 см3 реактива Несслера.

  1. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 ( с меткой на 80 см3), растворяют в 40 см3 воды, нагревают до кипения и прибавляют 15 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10 %. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раство­ром углекислого натрия с массовой долей 1 %, отбрасывая первые 5 см3 фильтрата.

20 см3 фильтрата (соответствуют 0,50 г препарата) квалификации химически чистый или чистый для анализа, или 10 см3 фильтрата (соответствует 0,25 г препарата) квалификации чистый помещают в стаканчик для колориметрирования (с меткой на 25 см3), прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола, приготовленного по ГОСТ 4919.1, и нейтрализуют избыток углекислого натрия раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до 25 см3 (при необходимости — упаривают) и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

  1. 4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  2. Определение массовой доли бария, железа, кобальта, магния, меди, свинца, цинка и кальция

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Выпрямитель типа ВАЗ 230 х 70,

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор типа ПС-18 или СПП-2.

Угли графитированные для спектрального анализа, марки ОС. Ч. 7—3 (электроды угольные), диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус, нижний электрод (анод) — с каналом глубиной 6 мм, диаметром 4 мм.

Фотопластинки спектральные типа ЭС светочувствительностью 9—10 относительных единиц или типа II чувствительностью 15—17 относительных единиц.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Барий окись, марки ос. ч. 10—1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Железо (III) окись, марки ос. ч. 2—4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Кальций окись, марки ос. ч. 6—2.

Кислота азотная, марки ос. ч. по ГОСТ 11125.

Кобальт (II, III) оксид, марки ос. ч. 9—2.

Магний окись, марки ос. ч. 11—2.

Медь (II) оксид порошок, марки ос. ч. 9—2.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный или натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Никель окись черная марки ос. ч. 13—2 или никель (II) окись марки ос. ч. 10—2, не содержащая примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия (или 52 г сернистокислого натрия) растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Свинец (II) оксид для спектрального анализа, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Цинк окись прокаленная, марки ос. ч. 14—2.

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—1(2)—5 по НТД.

Стаканчики для взвешивания СВ 34/12; СВ 24/10 по ГОСТ 25336.

Чаша кварцевая 200 по ГОСТ 19908.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие аналогичной точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление анализируемой пробы

3,00 г препарата помещают в кварцевую чашку, прибавляют 5 см3 азотной кислоты и выпари­вают на электроплитке, покрытой асбестом, досуха. Обработку пробы кислотой и выпаривание повторяют дважды. Затем остаток прокаливают в муфельной печи, начиная с холодного состояния, и при 800—850 °С выдерживают в течение 15 мин. Полученную окись никеля (II) растирают в ступке из органического стекла в течение 30 мин. Затем 50 мг полученной окиси никеля (II) смешивают с 50 мг порошкового графита, тщательно перемешивают и помещают в канал нижнего электрода.