---

Предварительно готовят образец, содержащий по 1 % бария, железа, кобальта, магния, меди, свинца, цинка и кальция в расчете на металл. Для этого в ступку из органического стекла помещают 1,7900 г порошкового графита, 0,0220 г окиси бария, 0,0280 г окиси железа (III), 0,0280 г окиси кальция, 0,0280 г оксида кобальта (II, III), 0,0330 г окиси магния, 0,0250 г оксида меди (II), 0,0210 г оксида свинца (II), 0,0250 г окиси цинка и растирают 20 мин. Затем прибавляют 2 см³ этилового спирта и вновь все тщательно растирают в течение 2 ч. Спирт удаляют высушиванием приготовлен­ного образца в сушильном шкафу при 70—80 °С.

Образцы с убывающим содержанием примесей (1 • 10~*, 1 • 10~², 1 • 10~³ %) готовят последо­вательным растиранием одной весовой части предыдущего образца с девятью весовыми частями порошкового графита. Затем к 0,0500 г черной окиси никеля, используемой в качестве основы, прибавляют 0,0500 г каждого образца и тщательно перемешивают. Получают образцы для постро­ения градуировочных графиков. Каждый образец помещают в канал нижнего электрода.

Анализ проводят при следующих условиях:

Н

220

8—9 для постоянного тока

4,5—5,5 — для переменного тока

0,015

5,0

2

45

апряжение, В

Сила тока, А

Ширина щели спектрографа, мм

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм .

Дуговой промежуток, мм

Экспозиция,с

Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для постро­ения градуировочных графиков подсушивают в сушильном шкафу в течение 20—30 мин при 70—80 °С, зажигают дугу переменного или постоянного тока и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Для идентификации аналитических линий примесей металлов используют спектр железа.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шка­лой, используя следующие аналитические линии (нм):

Ва 233,53 или 455,40

Fe 302,05 или 259,90

Со 252,14 или 340,51

Си 324,75 или 327,40

РЬ 283,31

Zn 334,5

Mg 277,98 или 279,55

Са 422,67 или 315,89

Разность почернений для каждой аналитической пары (AS) вычисляют по формуле

^д$ ⁼ +ф ^— *5ф,

где 5_л+ф — почернение линии и фона;

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента.

По значениям AS образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяе­мого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений AS.

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику. Для получения результатов в пересчете на 6-водный хлорид никеля (II) найденное по графику значение примеси делят на коэффициент пересчета 3,18.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса бария, железа, кобальта, магния, меди, свинца, цинка и кальция (кальция и магния — в сумме с натрием и калием) не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 15 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить определение:

железа — сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555;

цинка и магния — атомно-абсорбционным методом по ГОСТ 22001;

кальция — пламенно-фотометрическим методом по п. 4.8.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят пламенно-фотометричес­ким методом, остальных примесей — спектрографическим методом.

Фотометр ФПЛ-1 или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов аналогичной чувствительности и точности.

Горелка газовая.

Распылитель.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне).

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов или воздух для питания приборов по ГОСТ 17433 кл. 1.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2—2—10(20) и 6—2—5 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см³ Na, К, Са.

6-водный хлорид никеля (И), не содержащий определяемых примесей (готовят многократной перекристаллизацией препарата) или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

5,00 г препарата помещают в мерную колбу растворяют в 50 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г препарата, не содержащего определяе­мых примесей или с известным их содержанием, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см³ воды и прибавляют указанные в табл. 2 объемы раствора, содержащего по 0,1 мг/см³ Na, К, Са. Растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и опять тщательно перемешивают.

Таблица 2

4.8.2.1, 4.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6; К — 766,5; Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальция и магния (определяемая по п. 4.7) не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 15 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1(2)—250—34 (ГОСТ 25336) с меткой на 100 см³, прибавляют цилиндром 1(3)—100 (ГОСТ 1770) 90 см³ воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), доводят этой же водой объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погреш­ности ±0,05 pH.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка и маркировка по ГОСТ 3885 с нанесением на потребительскую тару надписи «Яд!» и «Едкое/коррозионное!», транспортную тару знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, черт. 8, классификационный шифр 8373) и серийного номера ООН 1759, манипуля­ционных знаков «Беречь от влаги» и «Соблюдение интервала температур от минус 33 до плюс 28 °С» по ГОСТ 14192 и дополнительно для потребительской тары 2—1, 2—2, 2—4, 2—9 манипуляционных знаков «Хрупкое. Осторожно» и «Верх, не кантовать!».

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11 — 1.

Группа фасовки: IV; V; VI; VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 декабря 1979 г. № 4678

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4038-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1987 г. (ИУС 12—87)Редактор МИ. Максимова
Технический редактор ВИ. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.06.98. Подписано в печать 22.07.98. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95.
Тираж 168 экз. С909. Зак. 579.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102