ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II, III) ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4467-79

Издание официальное

БЗ 12-97





ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г. Г. Горовой, Г. В. Грязнов, Б. И. Желнин, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Г. А. Иванова, Л. А. Михайлова, А. П. Леньшин, Н. П. Тихомирова, Л. X. Безпрозванная, Л. Н. Лебедева, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 17.01.79 № 121

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 4467-70

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 9147-80

4.4

ГОСТ 1770-74

4.4, 4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 10398-76

4.2

ГОСТ 3118-77

4.4, 4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 10671.4-74

4.3

ГОСТ 3885-73

3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 10671.5-74

4.4

ГОСТ 4212-76

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 10929-76

4.5.1

ГОСТ 4461-77

4.4

ГОСТ 25336-82

4.3, 4.4

ГОСТ 4525-77

4.6.1

ГОСТ 27025-86

4.1а

ГОСТ 5457-75

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 29227-91

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 6709-72

4.4, 4.5.1, 4.6.1





  1. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)У

Группа Л51

ДК 546.733'732—31—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

гост
4467-79

ОБАЛЬТ (II, III) ОКСИД

Технические условия

Reagents. Cobalt (II, III) oxide. Specifications

ОКП 26 1121 0410 01

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на оксид кобальта (II, III), который представляет со­бой порошок черного цвета; нерастворим в воде, растворим в смеси соляной и азотной кислот.

Формула Со3О4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 240,80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Оксид кобальта (II, III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настояще­го стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям оксид кобальта (II, III) должен соответствовать нор­мам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 1121 0412 10

Чистый (ч.)

ОКП 26 1121 0411 00

1. Массовая доля кобальта (Со), %

71-74

71-74

2. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,05

од

3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,05

0,1

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,01

0,04

5. Массовая доля меди (Си), %, не более

0,01

0,02

6. Массовая доля никеля (Ni), %, не более

0,1

0,2

7. Массовая доля магния (Mg), не более

0,005

0,01

8. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

0,01

0,03

9. Массовая доля суммы калия и натрия (К + Na), %, не более

0,06

0,1

10. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,03

0,05



Примечание. Для препаратов с массовой долей никеля не более 0,01 % или менее к его квалифи­кации прибавляют слова «с малой массовой долей никеля»: ч.д.а. с малой массовой долей никеля (ОКП 26 1121 0442 04); ч. с малой массовой долей никеля (ОКП 26 1121 0441 05).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена
  1. © Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Оксид кобальта (II, III) относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на Со — 0,5 мг/м3. Превышение предельно допустимой концентрации может вызывать нарушение пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респирато­ры, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допус­кать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

  2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы об­щей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

    2. Массовую долю общего азота изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды, весов и аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 25 г.

  2. Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают на водяной бане, накрыв колбу часовым стеклом, до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до 100 см3, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака с массовой долей 10 %, нагре­вают до кипения и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса кобальта, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, — 0,002947 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336) прибора отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 50 см3 воды, нагревают и кипятят в течение 3 мин. Затем ра­створ охлаждают и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, содержащую 0,08 ґ препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг N,

для препарата чистый — 0,08 мг N,

1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора реактива Несслера.

  1. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препара­та помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), смачивают 1 см3 воды, прибавляют 12 см3 смеси концентрированных азотной (ГОСТ 4461) и соляной (ГОСТ 3118) кислот (1:3), накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см3 воды и 0,5 см3 раствора соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.

  2. см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) пипеткой помещают в коничес­кую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 воды (ГОСТ 6709) и далее опреде­ление проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,1 мг SO4,

для препарата чистый — 0,2 мг SO4,

20 см3 раствора препарата, не содержащего SO4, и 3 см3 раствора крахмала.

Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 1,00 г препарата поме­щают в выпарительную чашку 3, смачивают 1 см3 воды, прибавляют 12 см3 смеси концентрирован­ных азотной и соляной кислот (1:3), чашку накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды, после этого переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12—16 ч. Затем раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей во­дой.

  1. 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  2. Определение массовой доли железа, меди, никеля, маг­ния и цинка

    1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым катодом ЛСП на Mg, Ni, Си, Fe.

Лампа безэлектродная высокочастотная ВСЕ — Zn, Cd с источником питания ППБЛ-3 или лампа с полым катодом ЛСП — Zn.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 0,004 %.

Растворы, содержащие Ni, Zn, Mg, Fe и Си, готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбав­лением раствором соляной кислоты с массовой долей 0,004 % и смешением получают раствор с концентрацией 0,2 мг/см3 Ni, 0,01 мг/см3 Mg, 0,02 мг/см3 Zn, 0,02 мг/см3 Си — раствор А и раствор с концентрацией 0,1 мг/см3 Fe — раствор Б.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Для проведения анализа и хранения реактивов применяют полиэтиленовую или кварцевую посуду.

  1. Подготовка к анализу

Анализируемые растворы для определения массовой доли меди, никеля, магния и цинка гото­вят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют при нагревании в 5 см3 воды и 6 см3 концентрированной соляной кислоты, прибавляя в процессе растворения три капли пероксида водорода. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и тщательно переме­шивают. ,

Растворы сравнения для определения массовой доли меди, никеля, магния и цинка готовят следующим образом: в пять мерных колб помещают по 20 см3 воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, см3

Масса добавок в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

Ni

Mg

Zn

Си

Ni

Mg

Zn

Си

1

2

0,4

0,02

0,04

0,04

0,08

0,004

0,008

0,008

2

3

0,6

0,03

0,06

0,06

0,12

0,006

0,012

0,012

3

4

0,8

0,04

0,08

0,08

0,16

0,008

0,016

0,016

4

5

1,0

0,05

од

ОД

0,2

0,01

0,02

0,02

5

7,5

1,5

0,075

0,15

0,15

0,3

0,015

0,03

0,03