ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КОБАЛЬТ (II, III) ОКСИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 12-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Г. Г. Горовой, Г. В. Грязнов, Б. И. Желнин, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Г. А. Иванова, Л. А. Михайлова, А. П. Леньшин, Н. П. Тихомирова, Л. X. Безпрозванная, Л. Н. Лебедева, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.01.79 № 121
ВЗАМЕН ГОСТ 4467-70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
2.1 |
4.4 |
||
4.4, 4.5.1, 4.6.1 |
4.2 |
||
4.4, 4.5.1, 4.6.1 |
4.3 |
||
3.1, 4.1, 5.1 |
4.4 |
||
4.5.1, 4.6.1 |
4.5.1 |
||
4.4 |
4.3, 4.4 |
||
4.6.1 |
4.1а |
||
4.5.1, 4.6.1 |
4.5.1, 4.6.1 |
||
4.4, 4.5.1, 4.6.1 |
|
|
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)У
Группа Л51
ДК 546.733'732—31—41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
К
гост
4467-79
Технические условия
Reagents. Cobalt (II, III) oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0410 01
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на оксид кобальта (II, III), который представляет собой порошок черного цвета; нерастворим в воде, растворим в смеси соляной и азотной кислот.
Формула Со3О4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 240,80.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Оксид кобальта (II, III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям оксид кобальта (II, III) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0412 10 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0411 00 |
|
1. Массовая доля кобальта (Со), % |
71-74 |
71-74 |
2. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,05 |
од |
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,05 |
0,1 |
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,01 |
0,04 |
5. Массовая доля меди (Си), %, не более |
0,01 |
0,02 |
6. Массовая доля никеля (Ni), %, не более |
0,1 |
0,2 |
7. Массовая доля магния (Mg), не более |
0,005 |
0,01 |
8. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
0,01 |
0,03 |
9. Массовая доля суммы калия и натрия (К + Na), %, не более |
0,06 |
0,1 |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,03 |
0,05 |
Примечание. Для препаратов с массовой долей никеля не более 0,01 % или менее к его квалификации прибавляют слова «с малой массовой долей никеля»: ч.д.а. с малой массовой долей никеля (ОКП 26 1121 0442 04); ч. с малой массовой долей никеля (ОКП 26 1121 0441 05).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
П
Издание официальное
★
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Оксид кобальта (II, III) относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на Со — 0,5 мг/м3. Превышение предельно допустимой концентрации может вызывать нарушение пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Массовую долю общего азота изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды, весов и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 25 г.
Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают на водяной бане, накрыв колбу часовым стеклом, до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до 100 см3, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака с массовой долей 10 %, нагревают до кипения и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса кобальта, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, — 0,002947 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336) прибора отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 50 см3 воды, нагревают и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, содержащую 0,08 ґ препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг N,
для препарата чистый — 0,08 мг N,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора реактива Несслера.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), смачивают 1 см3 воды, прибавляют 12 см3 смеси концентрированных азотной (ГОСТ 4461) и соляной (ГОСТ 3118) кислот (1:3), накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см3 воды и 0,5 см3 раствора соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.
см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 воды (ГОСТ 6709) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,1 мг SO4,
для препарата чистый — 0,2 мг SO4,
20 см3 раствора препарата, не содержащего SO4, и 3 см3 раствора крахмала.
Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3, смачивают 1 см3 воды, прибавляют 12 см3 смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3), чашку накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды, после этого переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12—16 ч. Затем раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.
4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли железа, меди, никеля, магния и цинка
Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Лампа с полым катодом ЛСП на Mg, Ni, Си, Fe.
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСЕ — Zn, Cd с источником питания ППБЛ-3 или лампа с полым катодом ЛСП — Zn.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 0,004 %.
Растворы, содержащие Ni, Zn, Mg, Fe и Си, готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением раствором соляной кислоты с массовой долей 0,004 % и смешением получают раствор с концентрацией 0,2 мг/см3 Ni, 0,01 мг/см3 Mg, 0,02 мг/см3 Zn, 0,02 мг/см3 Си — раствор А и раствор с концентрацией 0,1 мг/см3 Fe — раствор Б.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Для проведения анализа и хранения реактивов применяют полиэтиленовую или кварцевую посуду.
Подготовка к анализу
Анализируемые растворы для определения массовой доли меди, никеля, магния и цинка готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют при нагревании в 5 см3 воды и 6 см3 концентрированной соляной кислоты, прибавляя в процессе растворения три капли пероксида водорода. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. ,
Растворы сравнения для определения массовой доли меди, никеля, магния и цинка готовят следующим образом: в пять мерных колб помещают по 20 см3 воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса добавок в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|||||||
Ni |
Mg |
Zn |
Си |
Ni |
Mg |
Zn |
Си |
|||
1 |
2 |
0,4 |
0,02 |
0,04 |
0,04 |
0,08 |
0,004 |
0,008 |
0,008 |
|
2 |
3 |
0,6 |
0,03 |
0,06 |
0,06 |
0,12 |
0,006 |
0,012 |
0,012 |
|
3 |
4 |
0,8 |
0,04 |
0,08 |
0,08 |
0,16 |
0,008 |
0,016 |
0,016 |
|
4 |
5 |
1,0 |
0,05 |
од |
ОД |
0,2 |
0,01 |
0,02 |
0,02 |
|
5 |
7,5 |
1,5 |
0,075 |
0,15 |
0,15 |
0,3 |
0,015 |
0,03 |
0,03 |