Для определения массовой доли железа в четыре мерные колбы помещают по 1,00 г препарата и растворяют при нагревании в 5 см3 воды и 10 см3 концентрированной соляной кислоты, прибавляя в процессе растворения три капли пероксида водорода. Растворы охлаждают и прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора Б. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора Б, см3 |
Масса Fe в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля Fe в пересчете на препарат, % |
|
1 |
— |
||
|
2 |
1 |
0,1 |
0,1 |
|
3 |
2 |
0,2 |
0,2 |
|
4 |
4 |
0,4 |
0,4 |
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Zn—213,9; Mg—285,2; Си—324,7; Ni—232,0; Fe—248,3.
При определении магния устанавливают восстановительное пламя, т. е. соотношение ацетилен-воздух такое, что при увеличении расхода ацетилена пламя становится коптящим.
Определение примесей цинка, магния, меди и никеля проводят методом растворов сравнения. При этом распыляют последовательно в пламя растворы сравнения, в порядке возрастания концентрации определяемых элементов, и анализируемые растворы — 2—3 раза. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора.
Определение примеси железа проводят методом добавок. При этом распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы без добавок и растворы с добавками железа по 2—3 раза и измеряют поглощение аналитической линии железа.
Обработка результатов
Для определения массовой доли цинка, магния, меди и никеля по полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат процентное значение поглощения, на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
Для определения массовой доли железа по полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптические плотности ОА, на оси абсцисс — массовую долю железа в процентах в пересчете на препарат.
Массовую долю железа находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли натрия, калия и кальция
Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка газовая.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция методом добавок (найденное количество примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 15 % — раствор А.
Растворы, содержащие Na, К, Са, готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор с концентрацией Na, К и Са по 0,1 мг/см3 — раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора
0,50 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют при нагревании в 5 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. После растворения объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб помещают по 10 см3 раствора А (соответствуют 1,5 г 6-водного хлористого кобальта) и указанные в табл. 4 объемы раствора Б. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 4
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора Б, см3 |
Масса каждого элемента (Na, К, Са) в 100 см3 раствора сравнения в виде добавок, мг |
Массовая доля в растворе сравнения каждого элемента (Na, К, Са) в пересчете на препарат, % |
|
1 |
— |
||
|
2 |
1 |
0,1 |
0,02 |
|
3 |
2 |
0,2 |
0,04 |
|
4 |
3 |
0,3 |
0,06 |
|
5 |
5 |
0,5 |
0,1 |
|
6 |
6 |
0,6 |
0,12 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, нм: Na—589,0—589,6, К—766,5, Са — 422,6, возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, а массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.6.2.2, 4.6.3, 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Оксид кобальта (II, III) упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие оксида кобальта (II, III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Т. А. Леонова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Н. И. Гаврищук
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.98. Подписано в печать 12.08.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80.
Тираж 166 экз. С 959. Зак. 1314.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
