Реактивы. Кобальт (II, III) оксид. Технические условия

Для определения массовой доли железа в четыре мерные колбы помещают по 1,00 г препарата и растворяют при нагревании в 5 см³ воды и 10 см³ концентрированной соляной кислоты, прибавляя в процессе растворения три капли пероксида водорода. Растворы охлаждают и прибавляют указан­ные в табл. 3 объемы раствора Б. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Zn—213,9; Mg—285,2; Си—324,7; Ni—232,0; Fe—248,3.

При определении магния устанавливают восстановительное пламя, т. е. соотношение ацети­лен-воздух такое, что при увеличении расхода ацетилена пламя становится коптящим.

Определение примесей цинка, магния, меди и никеля проводят методом растворов сравнения. При этом распыляют последовательно в пламя растворы сравнения, в порядке возрастания концен­трации определяемых элементов, и анализируемые растворы — 2—3 раза. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора.

Определение примеси железа проводят методом добавок. При этом распыляют последователь­но в пламя анализируемые растворы без добавок и растворы с добавками железа по 2—3 раза и измеряют поглощение аналитической линии железа.

Для определения массовой доли цинка, магния, меди и никеля по полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат процентное значе­ние поглощения, на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в процентах в пересче­те на препарат.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Для определения массовой доли железа по полученным данным строят градуировочный гра­фик, откладывая на оси ординат оптические плотности О_А, на оси абсцисс — массовую долю железа в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю железа находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спект­рофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологи­ческими характеристиками.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Горелка газовая.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, дважды перекристаллизованный, проверенный на содер­жание натрия, калия и кальция методом добавок (найденное количество примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 15 % — раствор А.

Растворы, содержащие Na, К, Са, готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор с концентрацией Na, К и Са по 0,1 мг/см³ — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,50 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют при нагревании в 5 см³ воды и 5 см³ соляной кислоты. После растворения объем раствора доводят водой до метки и тщательно переме­шивают.

В шесть мерных колб помещают по 10 см³ раствора А (соответствуют 1,5 г 6-водного хлористого кобальта) и указанные в табл. 4 объемы раствора Б. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, нм: Na—589,0—589,6, К—766,5, Са — 422,6, возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных мас­совых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора, учи­тывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, а массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

1. 1. 4.6.2.2, 4.6.3, 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Оксид кобальта (II, III) упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки гру­зов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кобальта (II, III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Т. А. Леонова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Н. И. Гаврищук
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.98. Подписано в печать 12.08.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80.

Тираж 166 экз. С 959. Зак. 1314.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138