---

А.2.2 Для выполнения ТА рекомендуется использовать приборы модульного или совмещенного типов, а также другие приборы, отвечающие следующим требованиям:

- интервал температур нагрева образцов - не менее чем от 25 °С до 1000 °С;

- интервал скорости нагревания образца - от 5 °С до 20 °С в минуту;

- точность измерения температур в диапазоне от 50 °С до 1000 °С не менее 3 %;

- точность измерения разности температур образца и эталона не менее 0,2 °С;

- возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха с расходом, рекомендуемым инструкцией по использованию данного типа прибора и тиглей;

- точность измерения массы образца должна быть не менее 1,5 %.

А.3 Подготовка к проведению испытаний образцов идентифицируемого материала

А.3.1 Для идентификационного контроля отбирают не менее пяти проб материала объемом не менее 1 см³ каждая:

- не менее чем из трех проб изготавливают образцы для выполнения ТА;

- не менее двух проб оставляют на контрольное хранение.

А.3.2 Отобранные в соответствии с А.3.1 пробы материалов подвергают визуальному осмотру и фиксируют следующие особенности структуры и внешнего вида идентифицируемого материала:

- агрегатного состояния;

- цвета;

- макроструктуры - однородности, слоистости (с указанием числа слоев), наличия включений, в том числе волокнистых компонентов.

А.3.3 Из проб однородных материалов для выполнения ТА готовят монолитные образцы.

Из проб неоднородных материалов готовят не менее трех усредненных образцов путем измельчения не менее трех проб до порошкообразного состояния и тщательного перемешивания.

А.3.4 Массу и размеры образцов определяют с учетом технических требований инструкции по эксплуатации используемого для выполнения ТА прибора.

А.3.5 Для материалов с потерей массы образца в процессе выполнения ТА 10 % и более массу образца рекомендуется принимать близкой к максимально возможной для используемого прибора.

А.4 Проведение испытаний образцов

А.4.1 Рекомендуемые условия выполнения ТА:

- начальная температура в реакционной зоне (тигельном пространстве) от 25 °С до 30 °С;

- конечная температура в реакционной зоне (тигельном пространстве) должна быть (750 ± 5) °С или равняться температуре, соответствующей окончанию всех контролируемых при выполнении ТА явлений (см. раздел А.5);

- скорость нагревания среды в реакционной зоне (тигельном пространстве) должна быть (20 ± 0,6) °С/мин;

- газовая среда - проточный воздух.

Для уточнения значений параметров при выполнении ТА могут быть применены другие специально подобранные скорости подачи воздуха, нагрева реакционной зоны (тигельного пространства) образца и другие условия проведения испытаний.

А.4.2 При изменении в процессе выполнения ТА массы образца идентифицируемого материала на 10 % и более следует обеспечить такие условия выполнения ТА, чтобы изменение значений регистрируемых параметров было не более 5 %.

А.4.3 Для получения значений регистрируемых при выполнении ТА параметров проводят испытания не менее двух образцов материала. В этом случае значение параметра определяют как среднеарифметическое значение. В случае отличия значения хотя бы одного из измеренных значений параметра (см. раздел А.5) более чем на 5 %, проводят третье испытание и вычисляют среднеквадратичное отклонение.

Независимо от числа испытанных образцов для оценки параметров экзотермического эффекта принимают его максимальное значение, а для температуры воспламенения или самовоспламенения - их минимальные значения.

А.5 Обработка результатов испытаний

А.5.1 Для определения по требованиям настоящего раздела ТА зависимостей и значений параметров контролируемых в соответствии с А.1.1 характеристик образцов идентифицируемых материалов применяют соответствующие используемому прибору прикладные программы или графические методы обработки результатов испытаний.

А.5.2 Потерю массы идентифицируемого материала [см. А.1.1, перечисление а)] характеризуют фиксированными на ТГ-зависимостях значениями потери образцом относительной массы Dm_ф, %, Dm_т, %), число которых должно быть не менее пяти, и соответствующими им значениями температур Т_ф1 °С - Т_ф5 °С.

При этом первое значение потери образцом относительной массы Dm_ф1, %, следует принимать равным 0,5 %, фиксируя соответствующую ему температуру Т_нтр, °С, а конечное Dm_фк, %, - следует определять при температуре, соответствующей окончанию всех контролируемых при ТА явлений, но не ниже 750 °С. Остальные значения фиксированной потери образцом относительной массы определяют по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, например, 5 %, 10 %, 50 %, 96 %.

А.5.3 Потерю массы идентифицируемого материала [см. А.1.1, перечисление а)] рекомендуется также характеризовать потерей относительной массы Dm_т, %, при фиксированных значениях температуры Т_ф °С, по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, аналогично выделяя на ней не менее пяти характерных точек, например 350 °С, 400 °С, 420 °С, 550 °С, 670 °С.

А.5.4 Параметр скорости потери массы идентифицируемого материала [см. А.1.1, перечисление б)] характеризуют величиной А, % в минуту:

А=dm/dt=V×dm_i/dT, (А.1)

где m - относительная масса образца материала, %;

t- время, мин;

V- скорость нагрева образца, °С в минуту;

Т- температура образца, °С.

По ДТГ-зависимости определяют значения локальных максимумов скорости потери массы образцом идентифицируемого материала A_mi, %/мин, и соответствующие им температуры Т_Аmi °С.

Примеры определения значений потери относительной массы образца по ТГ-зависимости и определения значений скорости потери относительной массы образца по ДТГ-зависимости приведены на рисунках А.1 и А.2 соответственно.

Рисунок А.1 - Пример определения значений потери относительной массы образца по ТГ-зависимости

Рисунок А.2 - Пример определения значений скорости потери относительной массы образца по ДТГ-зависимости

А.5.5 Параметры экзо- и эндотермических эффектов идентифицируемого материала [см. А.1.1, перечисление в)] определяют по ДТА-зависимостям результатов испытания их образцов (см. рисунок А.3) и характеризуются величиной J_mj, °С/мг, вычисляемой по формуле

J_mj=(Т_jmi-T_э)/m, (А.2)

где T_jmi - температура образца, °С;

T_э - температура эталона, °С;

m - исходная масса образца, мг.

Рисунок А.3 - Пример определения значений относительного теплового эффекта по ДТА-зависимости

По формуле А.2 рассчитывают значения локальных максимумов экзо- или эндотермических эффектов - J_mj, °С/мг, а по ДТА-зависимости определяют соответствующие им температуры Т_jmi, °С.

По ДТА-зависимости определяются значения относительного выделения или поглощения тепла DН_i, °С мин/мг, в области температур, прилегающих к температурам Т_jmi, где i - порядковый номер локального максимума J_максi3K30- или эндотермического эффекта.

Значения относительного выделения или поглощения тепла DН_i,- определяют как площадь под ДТА-кривой между двумя соседними точками ее пересечения с осью абсцисс (см. рисунок А.3).

А.5.6 Температуру возможного воспламенения [см. А.1.1, перечисление г)] определяют по ДТА-зависимости (см. рисунок А.3) как температуру, соответствующую температуре первого экзотермического максимума Т_jm1.

Температуру возможного самовоспламенения определяют по ДТА-зависимости (см. рисунок А.3) как температуру, соответствующую температуре второго экзотермического максимума Т_jm2.

А.5.7 Усредненные величины значений контролируемых параметров рассчитывают в соответствии с А.4.3.

А.6 Протокол идентификационного контроля материала

А.6.1 Протокол идентификационного контроля материала методом термического анализа должен содержать:

- наименование организации, проводившей испытание;

- наименование заказчика;

- полное наименование материала, его идентификационные данные на стадии изготовления и поставки с указанием соответствующей нормативно-технической документации (стандарта, технических условий, паспорта экспериментальной партии или других документов, удостоверяющих основные свойства и назначение материала и т.п.), сведения об изготовлении образцов, данные о технической документации на конструкцию, для изготовления которой применяют идентифицируемый материал;

- дату поступления образцов на испытания;

- дату и условия проведения испытаний;

- наименование нормативного документа, в соответствии с которым проведены испытания;

- тип аппаратуры для выполнения ТА;

- результаты визуального осмотра проб материала;

- условия и особенности проведения испытаний;

- результаты определения ТА-зависимостей (см. А.6.2) и значений контролируемых параметров (см. А.6.3);

- срок действия протокола.

А.6.2 Рекомендуемое представление ТА-зависимостей в протоколе идентификационного контроля материала приведено на рисунке А.4.

1 - ТГ-зависимость; 2 - ДТГ-зависимость; 3 - ДТА-зависимость

Рисунок А.4 - Пример формы представления результатов испытаний образцов материалов в протоколе идентификационного контроля

А.6.3 Пример рекомендуемого представления значений контролируемых при испытаниях параметров приведен в таблицах А.1-А.3.

Таблица А.1 - Рекомендуемое представление значений потери массы идентифицируемого материала

Таблица А.2 - Рекомендуемое представление значений скорости потери массы идентифицируемого материала

Таблица А.3 - Рекомендуемое представление значений экзо- и эндотермических эффектов идентифицируемого материала

А.7 Требования безопасности при проведении испытаний

А.7.1 Помещение, в котором эксплуатируется установка и рабочее место оператора, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.005 и [3].

Приложение Б
(обязательное)

Метод калориметрии для идентификационного контроля материалов

При проведении идентификационных испытаний материалов методом калориметрии следует руководствоваться положениями [1] и [2].

Ниже представлен образец оформления протокола идентификационного контроля материалов по методу калориметрии путем определения низшей теплоты сгорания.

Образец оформления протокола идентификационного контроля материалов