ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СЕРНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

ГОСТ 2184-77

Москва

Содержание

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.2. Общие требования

3.2.1. Реактивы, растворы, посуда

3.4. Определение массовой доли моногидрата

3.4.1а. Сущность метода

3.4.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.3. Проведение анализа

3.5. Определение массовой доли свободного серного ангидрида

3.5.1а. Сущность метода

3.5.2. Проведение анализа

3.5.3. Обработка результатов

3.6. Определение массовой доли железа

3.6.1а. Сущность метода

3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура

3.6.2. Построение градуировочного графика

3.6.3. Проведение анализа

3.6.4. Обработка результатов

3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания

3.7.1а. Сущность метода

3.7.1б. Аппаратура

3.7.1. Проведение анализа

3.7.2. Обработка результатов

3.8. Определение массовой доли окислов азота

3.8.1а. Сущность метода

3.8.1. Реактивы, растворы, аппаратура

3.8.2а. Построение градуировочного графика для массовых долей окислов азота от 5·10-5до 5·10-4%

3.8.2б. Построение градуировочного графика для массовых долей окислов азота от 5·10-4до 5·10-2%

3.8.2. Проведение анализа при визуальном определении

3.8.3. Проведение анализа при фотометрическом определении

3.8.3.1. Обработка результатов

3.9. Определение массовой доли нитросоединений

3.9.1а. Сущность метода

3.9.1. Применяемые реактивы, растворы, посуда и приборы

3.9.2. Проведение анализа

3.9.3. Обработка результатов

3.10. Определение массовой доли мышьяка

3.10.1а. Сущность метода

3.10.1. Реактивы и растворы

3.10.2. Проведение анализа

3.11. Определение массовой доли хлористых соединений

3.11.1а. Сущность метода

3.11.1. Реактивы и растворы

3.11.2. Проведение анализа

3.12. Определение массовой доли свинца

3.12.1а. Сущность метода

3.12.1. Реактивы, растворы, приборы

3.12.2. Проведение анализа

3.13. Определение прозрачности

3.13.1. Применяемая аппаратура

3.13.2. Проведение анализа

3.14. Определение цвета

3.14.1. Реактивы и растворы

3.14.2. Проведение анализа

3.15. Определение нитратного азота N2O5

3.16. Определение массовой доли меди

3.16.1а. Сущность метода

3.16.1. Реактивы, растворы, приборы

3.16.2. Проведение анализа

3.17. Определение массовой доли селена

3.17.1а. Сущность метода

3.17.1. Реактивы и растворы

3.17.2. Проведение анализа

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуемое Массовая доля серного ангидрида (SОз) в олеуме, %

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СЕРНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ


Технические условия

ГОСТ
2184-77

Sulphuric acid for industrial use.
Specifications


Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт распространяется на техническую серную кислоту следующих видов: контактную (улучшенную и техническую); олеум (улучшенный и технический); башенную и регенерированную.

Техническая серная кислота предназначается для производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей и целого ряда других производств.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Контактная

Олеум

Башенная

Регенерированная

улучшенная

техническая

улучшенный

технический

1-й сорт

2-й сорт

1. Исключен (Изм. № 3).








2. Массовая доля моногидрата (H2SO4), %

92,5-94,0

Не менее 92,5

Не нормируется

Не менее

75

Не менее 91

3. Массовая доля свободного серного ангидрида (SO3), %, не менее

-

-

-

24

19

-

-

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,006

0,02

0,1

0,006

Не нормируется

0,05

0,2

5. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,02

0,05

Не нормируется

0,02

То же

0,3

0,4

6. Массовая доля окислов азота (N2O3), %, не более

0,00005

Не нормируется

0,0002

Не нормируется

0,05

0,01

7. Массовая доля нитросоединений, %, не более

Не нормируется

0,2

8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00008

Не нормируется

0,00008

Не нормируется

9. Массовая доля хлористых соединений (Cl), %, не более

0,0001

Не нормируется

10. Массовая доля свинца (Pb), %, не более

0,001

Не нормируется

0,0001

Не нормируется

11. Прозрачность

Прозрачная без разбавления

Не нормируется

12. Цвет, см3 раствора сравнения, не более

1

6

Не нормируется

Примечания:

1. (Исключено, Изм. № 1).

2. В период с 1 ноября по 15 апреля предприятия-изготовители, не снабжающие юг Украины, Крым, Молдавию, Кавказ, республики Средней Азии, кроме Казахстана, и другие аналогичные по климатическим условиям районы, должны поставлять контактную техническую серную кислоту с массовой долей моногидрата не более 94,0 %, башенную серную кислоту с массовой долей моногидрата 74,5-75,5 %.

3. В период с 15 апреля по 1 ноября разрешается поставлять контактную техническую и регенерированную серные кислоты, производимые способом мокрого катализа, с массовой долей моногидрата не менее 90 %.

4. По согласованию с потребителем разрешается поставлять улучшенную и техническую серные кислоты с массовой долей моногидрата до 98 %.

5. По требованию потребителей улучшенный олеум, предназначенный для производства капролактама, должен поставляться с массовой долей свободного серного ангидрида не менее 19 %.

6. Серная кислота, предназначенная для медицинской промышленности, должна выдерживать испытание по п. 3.15 на массовую долю нитратного азота (N2O5).

7. По требованию потребителей в серной кислоте нормируется массовая доля меди и селена, норма для меди не должна быть более 0,0005%, для селена - устанавливается по согласованию с потребителем.

8. По согласованию с потребителем допускается изготовлять улучшенную серную кислоту с массовой долей окислов азота не более 0,0005 %. Данное примечание не распространяется на предприятия по производству химических волокон.

9. По согласованию с потребителем в период с 15 апреля по 1 ноября допускается в улучшенной серной кислоте массовая доля железа не более 0,007 %.

10. Допускается в контактной технической серной кислоте 1-го сорта, вырабатываемой на установках, в которых в качестве сырья используются кислые гудроны комплекса «Парекс», цвет, имеющий оттенок от розового до фиолетового.

(Измененная редакция» Изм. № 1, 3, 4).

1.3. Коды ОКП технической серной кислоты приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Вид кислоты

Код ОКП

Вид кислоты

Код ОКП

Контактная:


Олеум:


улучшенная

21 2111 0100

улучшенный

21 2111 0600

техническая:

21 2111 0300

технический

21 2111 0650

1-го сорта

21 2111 0330

Башенная

21 2112 0100

2-го сорта

21 2111 0340

Регенерированная

21 2129 0700

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Серная кислота принимается партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве. При отгрузке продукции в цистернах или контейнерах за партию принимают не более 10 цистерн или контейнеров, а для контактной улучшенной кислоты и улучшенного олеума - не более одной цистерны или одного контейнера. Размер партии при отгрузке продукции в бочках - не более 20 т. При транспортировании серной кислоты по трубопроводу партией считают сменную выработку.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование продукта, его вид, марку и сорт;

обозначение настоящего стандарта;

номер партии;

номер цистерны, контейнера;

дату отгрузки;

массу нетто;

результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

подпись или штамп технического контроля.

Допускается готовой продукцией считать серную кислоту, залитую в емкости на складе и принятую в установленном порядке техническим контролем предприятия-изготовителя и госприемкой.

Допускается результаты анализа качества серной кислоты, находящейся в емкости на складе изготовителя, распространять на все формируемые из нее партии.

2.2. Для контроля качества серной кислоты пробу отбирают от каждой цистерны, контейнера, резервуара или 5 % бочек, но не менее трех при партиях менее 60 бочек.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии (для цистерн, контейнеров и резервуаров) или на удвоенной выборке (для бочек). Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Определение свинца изготовитель проводит по требованию потребителя, определение хлора, окислов азота и нитросоединений - не реже одного раза в квартал.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.5. На предприятиях-изготовителях, работающих на природной и газовой сере по ГОСТ 127.1 - ГОСТ 127.5 и сероводороде, содержание мышьяка, хлористых соединений, селена и меди не определяется.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера или резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (черт. 1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.

Черт. 1

Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей до дна бочки.

Отбор проб олеума у потребителя должен производиться после разогрева цистерны при температуре воздуха ниже 0°С для технического олеума и ниже +10 °С - для улучшенного олеума.

Объем точечной пробы - не менее 0,5 дм3.

При транспортировании олеума по трубопроводу пробу отбирают не реже одного раза в смену во время перекачки в стеклянную сухую банку с притертой пробкой из точки, смонтированной на нагнетательном трубопроводе.

Отобранные точечные пробы сливают в герметически закрывающуюся емкость из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,5 дм3 в стеклянную чистую сухую склянку вместимостью 0,5 - 1,0 дм3 с притертой стеклянной пробкой.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы; допускается нанесение их непосредственно на склянку.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Общие требования

3.2.1. Реактивы, растворы, посуда

Реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная по метиловому красному.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры, мензурки, колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Бюретки, пипетки 2-го класса точности; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности.