Затем к раствору прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80 °С) на 5 мин и охлаждают.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг Аl, 0,25 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого.
3.9а. - 3.9а.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10. Определение массовой концентрации железа
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя);
кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20 %;
раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Fe;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;
пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и диаметром 20 мм;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10.2. Проведение анализа
40 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 3 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см3 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см3 анализируемой воды, 0,001 мг Fe, 0,25 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 1,5 см3 раствора роданистого аммония и 3 см3 изоамилового спирта.
3.11. Определение массовой концентрации кальция
3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение двух суток;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;
раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Ca;
пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;
чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;
цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.
3.11.2. Проведение анализа
10 см2 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см3 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 0,5 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Ca, 0,2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см3 раствора мурексида.
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.12. Определение массовой концентрации меди
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;
натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 %; свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;
раствор, содержащий Cu; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Cu;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и диаметром 20 мм или цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770;
пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.12.2. Проведение анализа
50 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 3,8 см3 изоамилового спирта и дважды по 1 см3 раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая немедленно после прибавления каждой порции раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин и выдерживают до расслоения.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 25 см3 анализируемой воды, 0,0005 мг Cu, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 изоамилового спирта и 2 см3 раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия.
3.13. Определение массовой концентрации свинца
3.12.2, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 10%;
калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор концентрации с (Na2B4O7·10H2O) = 0,05 моль/дм3;
раствор, содержащий Pb; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Pb;
сульфарсазен (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;
пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908;
цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.
3.13.2. Проведение анализа
20 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 1 см3 раствора уксусной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, остаток смачивают 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, количественно переносят 3 см3 воды в пробирку, прибавляют 0,2 см3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см3 раствора сульфарсазена, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора тетраборнокислого натрия и снова перемешивают.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Рb, 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, 0,2 см3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см3 раствора сульфарсазена и 2 см3 раствора тетраборнокислого натрия.
3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.14. Определение массовой концентрации цинка
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;
аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;
кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %;
кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 10 %;
раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Zn;
сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,02 %; готовят следующим образом: 0,02 г сульфарсазена растворяют в 100 см3 воды и добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;
пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;
цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770 или пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.14.2. Проведение анализа
5 см3 анализируемой воды помещают цилиндром или пипеткой в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку охлаждают, сухой остаток количественно переносят 3 см3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,8 см3 раствора винной кислоты, 0,2 см3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см3 раствора аммиака и 0,5 см3 раствора сульфарсазена.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки, в проходящем свете на белом фоне не будет интенсивнее окраски стандартного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Zn, 0,8 см3 раствора винной кислоты, 0,2 см3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см3 раствора аммиака и 0,5 см3 раствора сульфарсазена.
3.15. Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
3.14.2, 3.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.15.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с ( 1/5 КМnО4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517;
колба Кн-1-500-24/29 ТХС или Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29169;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.15.2. Проведение анализа
250 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в колбу, прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты и 0,25 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 3 мин.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска, при сравнении с равным объемом той же воды, к которой не прибавлены названные выше реактивы.
1 см3 раствора марганцовокислого калия, концентрации точно с (КМnО4) = 0,01 моль/дм3 соответствует 0,08 мг кислорода.
3.15.1, 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.16. Определение рН воды проводят на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом при 20 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.17. Удельную электрическую проводимость определяют на кондуктометре любого типа при 20 °С.
4.1. Воду хранят в герметически закрытых полиэтиленовых и фторопластовых бутылках или другой таре, обеспечивающей стабильное качество воды.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.П. Ластовский, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, З.М. Ривина, В.А. Раковская, Л.В. Кидиярова, Т.М. Сас
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.06.72 № 1334
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6709-53
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
3.13.1 |
|
3.8.1 |
|
3.8.1 |
|
3.3, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1, |
|
3.7.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.12.1 |
|
ГОСТ 3652-69 |
3.14.1 |
3.14.1 |
|
2.1, 3.1 |
|
3.7.1 |
|
3.13.1 |
|
3.5.1, 3.6.1, 3.10.1, 3.15.1 |
|
3.13.1 |
|
3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1 |
|
3.6.1 |
|
3.6.1, 3.11.1 |
|
3.8.1 |
|
3.5.1, 3.8.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.15.1 |
|
3.9а.1, 3.13.1 |
|
3.9.1, 3.9а.1 |
|
3.14.1 |
|
3.10.1, 3.12.1 |
|
3.12.1 |
|
3.6.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1 |
|
3.6.1 |
|
3.7.1 |
|
3.6.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.13.1 |
|
3.10.1 |
|
ГОСТ 20490-75 |
3.15.1 |
3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1 |
|
3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1 |
|
3.15.1 |
|
3.1а |
|
3.3 |
|
3.10.1 |
|
3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1 |