Страница 2: ГОСТ 4472-78. Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (69702)

1,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают на плитке, а затем в муфель­ной печи при 900 °С в течение 1 ч.

Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с порошковым графитом в соотноше­нии 1:2.

Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 6-водного сернокислого хрома (III) прокаливанием на плитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч (допускается готовить образцы на основе окиси хрома, полученной из двухромовокислого аммония).

I образец с массовой долей примесей Fe — 0,64 %, Al — 0,32 %, Са — 0,32 % готовится растиранием 0,0915 г оксида железа (III), 0,0605 г оксида алюминия, 0,0448 г окиси кальция, 9,8032 г окиси хрома в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще 30 мин без спирта;

2. образец готовится разбавлением I образца в 10 раз основой (1 г образца и 9 г основы);

3. , IV, V образцы готовятся разбавлением предыдущего образца в 2 раза.

Каждый образец растирают с порошковым графитом в соотношении 1:2.

3.6.1, 3.6.2.1, 3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:

Сила тока, А 9,5

Ширина щели, мм 0,012

Экспозиция, с 35

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм .... 5

Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10— 12 А в течение 30 с. После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. (Навеска про­бы определяется объемом канала). Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируе­мой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

• 3.6.4. Обработка результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой:

Определяемый элемент
и его аналитическая
линия, нм

Fe - 248,3
Al - 309,2
Са - 393,3

Линия сравнения, нм

Сг - 260,3
или фон
Сг - 391,182

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений Д5.

S = S — S ,
пр ср^л

где 5 — почернение линий примеси;

5 — почернение линий сравнения или фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Д5”.

По значениям Д5” образцов для построения градуировочных графиков для каждого определя­емого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентра­ций, а на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений (Д5').

Массовую долю примесей определяют по графику и результат умножают на 0,3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных оп­ределений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 17319.

1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 50 см³ воды. Затем охлаждают, прибавляют 5 см³ раствора хлорида ртути (II) с массовой долей 1 % (сулемы) и насыщают раствор сероводородом (проба на полноту осаждения). Содержимое колбы фильтруют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента». Фильтр промывают сероводород­ной водой, помещают в фарфоровый тигель и осторожно прокаливают при 400—500 °С до полного удаления сернистой ртути. К остатку приливают 1 см³ концентрированной азотной кислоты и 1 см³ концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118) и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 20 см³ горячей воды, 1 см³ уксусной кислоты, раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 31 см³ и далее опреде­ление проводят сероводородным методом, не прибавляя уксусную кислоту.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,02 мг РЬ,

1. см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

Допускается вместо раствора хлорида ртути (II) применять 5 см³ раствора 2-водной азотно­кислой ртути (I) (ГОСТ 4521) с массовой долей 1 %, содержащей в 100 см³ раствора 2,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, или 1-водной азотнокислой ртути (II), содержа­щей 0,5 см³ ледяной уксусной кислоты.

2. .6.4, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа СП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн». Допускается ис­пользование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Пропан-бутан (в баллоне).

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие Na и К; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получа­ют раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Na и К — раствор А.

Хром (III) сернокислый 6-водный с установленным методом добавок содержанием натрия и калия, раствор с массовой долей 10 % — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В четыре мерные колбы помещают по 25 см³ воды, 10 см³ раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

3.8.1, 3.8.2.1, 3.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0 — 589,6 нм, К — 766,5 нм, возбуждаемых в пламени газ—воздух, при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси. Затем проводят фотометрирова­ние в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера рас­пыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси в пересчете на препарат.

Массовую долю калия и натрия находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1—250—24/29 ТХС (ГОСТ 25336) с меткой на 100 см³, растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), при нагревании, затем охлаждают, доводят объем раствора этой же водой до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ—74 или другом приборе с пределом допус­каемой основной погрешности ±0,05 pH.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—4, 2—6, 2—7, 6—1, 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VII.

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, расфасовывают в мешки-вклады­ши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типов БТПБ-25 и БТПБ-50 массой нетто до 50 кг.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификацион­ный шифр 8373).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки гру­зов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного сернокислого хрома (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакции, Изм. № 1).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 6-водный сернокислый хром (III) токсичен. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,01 мг/м³, в пересчете на СгО₃ (первый класс опасности). При увеличении концентрации может действовать раздражающе и прижигающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражать желудочно-кишечный тракт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, Л. Н. Костяшина, И. В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 19.07.78 № 1943

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4472-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ