---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ХРОМ (III) СЕРНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4472-78

Издание официальное

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.763'226-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ХРОМ (III) СЕРНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ ГОСТ

4472-78

Технические условия

Reagents. Chromic sulphate 6-agueous. Specifications

ОКП 26 2214 0060 01

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный сернокислый хром (III), который пред­ставляет собой порошок или пластинки темно-зеленого цвета; растворим в воде, нерастворим в спирте.

Формула Cr₂(SO₄)₃ • 6Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 500,25.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 6-водный сернокислый хром (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 6-водный сернокислый хром (III) должен соответ­ствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное ★

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю аммонийных солей и тяжелых металлов изготовитель определяет периоди­чески по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концен­трации с (Na₂S₂O₃ • 5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.

Секундомер по ТУ 25-1894.003, ТУ 25-1819.0021.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770.

Около 0,2000 г препарата помещают в колбу (с меткой на 200 см³), прибавляют 50 см³ воды, 10 см³ гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 см³ пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют ра­створ в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт с такими же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты; при необходимости в результат определения вносят соответствующую поправку.

Массовую долю 6-водного сернокислого хрома (III) (А) в процентах вычисляют по формуле

V- 0,008338-100
Х= ,

т

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,008338 — масса 6-водного сернокислого хрома (III), соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

і

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Барий хлористый, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.

Секундомер по ТУ 25—1894.003, ТУ 25—1819.0021.

Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 200 см³ воды, 4 см³ раствора серной кисло­ты и растворяют при кипячении. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —1мг,

для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квали­фикации ч. д. а. ±30 %, квалификации ч. — ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют при нагревании в 95 см³ воды, к раствору осторожно прибавляют 5 см³ раствора аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 %. Содержимое колбы кипятят (в присутствии кусочков неглазурованного фарфора) в течение 5 мин, затем охлаждают до комнатной температу­ры, доводят объем водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) и 15 см³ воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 и 50 см³) и далее определение проводят визуально-нефело­метрическим (в объеме 40 см³) или фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) методом, измеряя оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг ,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4 %; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией NH₄— 0,01 мг/см³.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер по ТУ 25—1894.003, ТУ 25—1819.0021.

Пипетки 4(2)—2—2, 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770.

0,40 г препарата помещают в круглодонную колбу и растворяют при нагревании в 40 см³ воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4 и отгоняют 25 см³ раствора в цилиндр, содержащий 5 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,02 мг NH₄,

1. см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера.

   1. 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрограф ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступен­чатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.

Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Печь муфельная.

Секундомер по ТУ 25—1894.003, ТУ 25—1819.0021.

Спектропроектор ПС-18.

Ступки из органического стекла и агатовые.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие аналогичной точности.

Угли графитовые для спектрального анализа марки ос. ч. 7—3, диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Хрома окись, полученная из 6-водного сернокислого хрома (III) или из двухромовокислого аммония (основа). Массовую долю А1, Са и Fe определяют методом «добавок» и учитывают при построении градуировочного графика.

Железо (III) оксид, марки ос. ч. 2—4.

Алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч.

Кальций окись, марки ос. ч. 6—2.

Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 1—2 ед. для А1 и Са и спектраль­ные типа III светочувствительностью 5—10 ед. для Fe.

Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Спирт этиловый ректификованный-технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтру­ют;

раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромис­того калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.