препарат квалификации чистый для анализа — в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 40 см3;

препарат квалификации чистый — в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают, 20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 40 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя в каждый раствор сравнения и контрольный 1 см3 раствора азотнокислой меди.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;

для препарата чистый — 0,1 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом (визуально-нефелометриче- ки). При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ.

  1. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым методом. При этом 2,00 г препарата переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотоколориметрически.

  1. Определение массовой доли кальция

    1. Аппаратура,реактивы ирастворы

Пипетки вместимостью 2и5(10) см3.

Пробирка П4-10—14/23 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мурексид (аммонийная соль пурпурной кислоты), водный раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Разбавлением основного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Са. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

  1. Проведение анализа

  2. см3 раствора А (соответствуют 0,06 г препарата), приготовленного по п. 3.5, помещают в пробирку, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг Са,

для препарата чистый — 0,012 мг Са,

2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

  1. 3.9.2. (Измененная реакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 10 см3 воды; прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461)с массовой долей 25 % и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 того же раствора азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. После этого прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. Последнюю операцию повторяют еще два раза.

Остаток в чашке растворяют в 35 см3 горячей воды, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в серно­кислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализи­руемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0,0025 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

  1. Определение рН раствора с массовой долей 5 %

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. № 1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4 и 11—1 (по согласованию с потребителями).

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

    1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 4, подкласс 4.1, классификационный шифр 4113).

    2. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевоз­ки грузов, действующими на данном виде транспорта.

    4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного фосфорноватистокислого натрия тре­бованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

    3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Фосфорноватистокислый натрий в условиях применения не токсичен.

    2. При нагревании (выше 230 °С) разлагается с образованием фосфористого водорода (фосфина), самовоспламеняющегося на воздухе и токсичного. Предельно допустимая концентрация фосфина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3. При увеличении концентрации фосфин действует на нервную и кровеносную системы.

    3. Работа с препаратом должна проводиться в спецодежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

    4. Во избежание разложения не допускается хранение препарата вблизи от источников тепла и открытого огня.

    5. Производственные помещения, в которых проводятся работы с фосфорноватистокислым натрием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.01.76 № 164

  3. ВЗАМЕН ГОСТ 200-66 и ГОСТ 5.1740-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.4.1

ГОСТ 10163-76

3.2.1; 3.4.1

ГОСТ 245-76

3.4.1

ГОСТ 10485-75

3.10

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1

ГОСТ 10555-75

3.8

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 4159-79

3.4.1

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 4172-76

3.4.1

ГОСТ 10929-76

3.6

ГОСТ 4201-79

3.4.1

ГОСТ 14192-96

4.2

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 4212-76

3.9.1

ГОСТ 19433-88

4.2

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 4328-77

3.9.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.9.1

ГОСТ 4461-77

3.10

ГОСТ 25794.1-83

3.9.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.4.1; 3.11

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1; 3.4.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.9.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 9147-80

3.10

ГОСТ 27068-86

3.2.1; 3.4.1



  1. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

  2. ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 1—89)

Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ЛА. Гусева
Корректор В.ИКануркина
Компьютерная верстка В.ИГрищенко

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 19.07.2001. Подписано в печать 29.08.2001. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,85. Тираж 135 экз. С 1916. Зак. 810.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102