препарат квалификации чистый для анализа — в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 40 см3;
препарат квалификации чистый — в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают, 20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 40 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя в каждый раствор сравнения и контрольный 1 см3 раствора азотнокислой меди.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;
для препарата чистый — 0,1 мг.
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом (визуально-нефелометриче- ки). При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ.
3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым методом. При этом 2,00 г препарата переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотоколориметрически.
Определение массовой доли кальция
Аппаратура,реактивы ирастворы
Пипетки вместимостью 2и5(10) см3.
Пробирка П4-10—14/23 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мурексид (аммонийная соль пурпурной кислоты), водный раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Разбавлением основного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Са. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
Проведение анализа
см3 раствора А (соответствуют 0,06 г препарата), приготовленного по п. 3.5, помещают в пробирку, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,012 мг Са,
для препарата чистый — 0,012 мг Са,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
3.9.2. (Измененная реакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 10 см3 воды; прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461)с массовой долей 25 % и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 того же раствора азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. После этого прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. Последнюю операцию повторяют еще два раза.
Остаток в чашке растворяют в 35 см3 горячей воды, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,0025 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
Определение рН раствора с массовой долей 5 %
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4 и 11—1 (по согласованию с потребителями).
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 4, подкласс 4.1, классификационный шифр 4113).
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного фосфорноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Фосфорноватистокислый натрий в условиях применения не токсичен.
При нагревании (выше 230 °С) разлагается с образованием фосфористого водорода (фосфина), самовоспламеняющегося на воздухе и токсичного. Предельно допустимая концентрация фосфина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3. При увеличении концентрации фосфин действует на нервную и кровеносную системы.
Работа с препаратом должна проводиться в спецодежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
Во избежание разложения не допускается хранение препарата вблизи от источников тепла и открытого огня.
Производственные помещения, в которых проводятся работы с фосфорноватистокислым натрием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.01.76 № 164
ВЗАМЕН ГОСТ 200-66 и ГОСТ 5.1740-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
3.4.1 |
3.2.1; 3.4.1 |
||
3.4.1 |
3.10 |
||
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 |
3.8 |
||
2.1; 3.1; 4.1 |
3.5 |
||
3.4.1 |
3.6 |
||
3.4.1 |
3.6 |
||
3.4.1 |
4.2 |
||
3.2.1 |
3.7 |
||
3.9.1 |
4.2 |
||
3.2.1 |
3.1а |
||
3.9.1 |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.9.1 |
||
3.10 |
3.9.1 |
||
3.2.1; 3.4.1; 3.11 |
3.2.1; 3.4.1 |
||
3.3.1; 3.9.1 |
3.1а |
||
3.10 |
3.2.1; 3.4.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 1—89)
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ЛА. Гусева
Корректор В.ИКануркина
Компьютерная верстка В.ИГрищенко
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 19.07.2001. Подписано в печать 29.08.2001. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,85. Тираж 135 экз. С 1916. Зак. 810.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102