---

ГОСТ 200-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ
ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.33’182.5—36—41:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

Н

гост
200-76

АТРИЙ ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

Технические условия

Sodium hypophosphite, 1-aqueous.

Specifications

ОКП 26 2112 1100 01

Дата введения 01.03.76

Настоящий стандарт распространяется на 1-водный фосфорноватистокислый натрий, пред­ставляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, выветривающийся в сухом и гигроскопичный во влажном воздухе.

Формула: NaH₂PO₂-H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 105,99.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установ­ленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 2001

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 ги1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³

Колба 2-250—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1—500—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 25 и 10 см³.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 40 %, готовят по ГОСТ 4517. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент­рации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий бромноватистокислый (бромид-бромат), раствор концентрации с (1/6КВгО₃) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Около 0,8000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют из бюретки 50 см³ раствора бромид-бромата калия, быстро прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Затем быстро прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и перемешивают.

Через 10 мин пробку обмывают водой и выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.

Массовую долю фосфорноватистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

(

0,245-Xj,

V- 7₁) ■ 0,00265 ■ 250 ■ 100
т ■ 25

где V— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

Pj—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,00265 — масса фосфорноватистокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного сер­новатистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

т — масса навески препарата, г;

0,245 —коэффициент пересчета фосфита натрия на 1-водный фосфорноватистокислый натрий;

Xj — массовая доля фосфитов в препарате, найденная поп.3.4%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,6 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 1 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-1—250—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 5 см³.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими харак­теристиками.

Вода дистиллированная, не содержащая кислород; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, раствор концентрации с (NaH₂PO₄-2H₂O) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, раствор концентрации с (1/2Na₂HPO₄-12H₂O) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор концентрации с (NaHCOg) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Буферный раствор с рН 7,3±0,2; готовят по одному из описанных ниже способов и проверяют на универсальном иономере:

к 75 см³ раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия прибавляют 25 см³ раствора 2-водного однозамещенного фосфорнокислого натрия и перемешивают или

раствор двууглекислого натрия насыщают углекислым газом, пропуская его через раствор в течение 2 ч.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2./₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент­рации с (NajSjOg) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 25 см³ буферного раствора и из бюретки, 25 см³ раствора йода, закрывают колбу пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при температуре не выше 20 °С. К раствору прибавляют 20 см³ раствора уксусной кислоты и титруют избыток йода раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечи­вания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.

Массовую долю фосфитов в пересчете на фосфит натрия (АД в процентах вычисляют по формуле

(

*1 =

V- V₁) ■ 0,010803 ■ 100
т

где V— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно

0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V_x— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно

0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

т — масса навески препарата, г;

0

концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

Таблица 2

3.4— 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. №

,010803 — масса фосфитов, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, указанное в табл. 2.

Допускаемая абсолютная суммарная по­грешность результата анализа ±0,025 % при до­верительной вероятности Р = 0,95.

1

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим методом. При этом подго­

).

товку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор сохраняют для определения кальция).

Одновременно готовят контрольный раствор с удвоенным количеством реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см³). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора азотнокислой меди с массовой долей 1 %, накрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке до образования бурого осадка. Колбу снимают с плитки, прибавляют по каплям осторожно пероксид водорода (ГОСТ 10929) до полного растворения осадка и снова нагревают раствор до кипения. Если при этом не наблюдается выпадения бурого осадка, добавляют избыток перекиси водорода 1—2 см³ и кипятят 1—2 мин. При выпадении осадка операцию растворения осадка и нагревание повторяют. Полученный раствор охлаждают и перено­сят: