---

В стаканы вместимостью 100 см³ отбирают по 10 см³ раствора меди А и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора никеля В, что соответствует 0; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 см³. Остаток растворяют в 10 см³ воды и далее поступают так, как указано в п. 2.3.1 или 2.3.1а.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

В стаканы вместимостью 100 см³ отбирают по 10 см³ раствора меди А и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 см³, остаток растворяют в 10 см³ воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см³ и далее проводят анализ так, как указано в п. 2.3.2.

В стаканы вместимостью 100 см³ отбирают по 10 см³ раствора меди Б и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора ни­келя. Растворы выпаривают примерно до 3 см³. Остаток растворяют в 10 см³ воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см³ и далее поступают так же, как указано в п. 2.3.3.

По значениям оптических плотностей растворов, найденным в пп. 2.4.1—2.4.3, и соответству­ющим им содержаниям никеля строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

В электролит добавляют 5 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5—10 см³ воды и выпаривание повторяют.

К охлажденному остатку приливают 30—50 см³ воды, кипятят в течение 5—7 мин, охлаж­дают и, если есть нерастворимый остаток, фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100, 200 или 500 см³ в зависимости от массовой доли никеля. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз водой и фильтр отбрасывают. Фильтрат в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть, содержащую никеля в интервале 0,005—0,05 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³; приливают 2,5 см³ раствора сегнетовой соли, 7,5 см³ раствора гидроксида натрия (100 г/дм³), 10 см³ раствора аммония надсернокислого и 10 см³ в растворе гидроксида натрия раствора диметилглиоксима, затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

Массу никеля определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см³ помещают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10 см³ стандартного раствора Б или В и далее продолжают анализ, как описано выше. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям растворов строят график.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,002 до 0,4 % и от 0,0005 до 0,004 %)

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий никеля при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. При содержании ни­келя до 0,004 % предварительно проводят концентрирование экстракцией хлороформом комплекса никеля с диметилглиоксимом.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с никелевым полым катодом, горелки для пламени и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457 или пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь, стандартный образец для спектрального анализа № 312, содержащий 2-10~⁴ % никеля или электролитная медь с установленным содержанием никеля, раствор меди 100 г/дм³. 10 г стан­дартного образца меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 70 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают для удаления основной массы кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

10 см³ раствора меди содержат 2 мкг никеля.

Никель по ГОСТ 849.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г никеля растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 мг никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу никеля в растворе определяют по градуировочным графикам.

Допускается для определения массовой доли никеля использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

В мерные колбы вместимостью 100 см³ приливают 0, 1,2, 5, 8, 10, 20 и 50 см³ стандартного раствора Б, по 10 см³ раствора меди, доливают водой до метки и перемешивают, измеряют погло­щение при длине волны 232,0 нм.

Полученные растворы содержат 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 и 502 мкг никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 2, 5, 10, 20 и 40 см³ раствора А, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мг никеля, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют поглощение при длине волны 323,3 нм.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­ниям никеля строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 5)

Реэкстракгы помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232 нм одновременно с растворами контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 250 см³ помещают по 1,0 г меди стандартного образца и далее продолжают растворение, как указано в п. 2.3.1. Затем в пять из шести стаканов помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см³ стандартного раствора Б и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.1 или 2.3.1а.

Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232,0 нм и по полученным данным строят градуировочный график.

Допускается определение в анализируемом растворе цинка (от 0,0005 до 0,006 %), железа (от 0,01 до 0,06 %), свинца (от 0,005 до 0,06 %) и кобальта (от 0,005 до 0,06 %).

Допускается использование электролита после выделения меди по ГОСТ 13938.1. Для этого часть электролита (в зависимости от массовой доли никеля) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 100 см³ и распыляют раствор в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длинах волн 232,0; 352,4 нм в зависимости от концентрации никеля в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,05 %

у₌, J”±._
т 10000’

где т — масса навески меди, г;

ту — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг; при массовой доле никеля от 0,05 до 0,4 %

m-V_Y- 10000 ’

где т — масса навески меди, г;

ту — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем анализируемого раствора, см³;

Vy — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

т ■ 10000 ’

где ту — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески меди, г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.6-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г., ноябре 1990 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88, 2-91)

Редактор Л.И.Нахимова

Технический редактор В.Н.Прусакова

Корректор С.И.Фирсова

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.11.99. Подписано в печать 09.01.2000. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,90. Тираж 146 экз. С 4146. Зак. 5.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102