Группа Л14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АММОНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
(СУЛЬФАТ АММОНИЯ) ОЧИЩЕННЫЙ
Технические условия
Refined ammonium sulphate.
Specifications
ОКП 21 4116 0100
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.И.Дергунов, 3.Ф.Тимошенко, В.А.Проворова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.03.73 N 747
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10873-64
4. Стандарт полностью соответствует международным стандартам ИСО 2993-74, ИСО 2994-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
3.8.1 |
|
3.6.1, 3.9.1 |
ГОСТ 1625-75 |
3.3.1 |
3.3.1, 3.6.1, 3.7.1. 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1 |
|
|
3.8.1 |
|
4.1 |
ГОСТ 3117-78 |
3.10.1 |
|
3.7.1 |
|
3.7.1 |
ГОСТ 3765-78 |
3.15.1 |
|
3.10.1 |
|
3.13.1 |
|
3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1 |
|
3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1 |
|
3.11.1 |
|
3.3.1, 3.5.1, 3.8.1 |
|
3.6.1, 3.15.1 |
|
3.7.1 |
|
3.8.1 |
ГОСТ 5556-81 |
3.8.1 |
|
3.14.1 |
|
3.9.1 |
|
3.3.1, 3.5.1, 3.6.1. 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1 |
ГОСТ 7328-82 |
3.3.1, 3.4.1a, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1, 3.16.1 |
|
3.15.1 |
|
3.8.1 |
|
4.3 |
ГОСТ 17811-78 |
4.1 |
ГОСТ 20292-74 |
3.3.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1 |
ГОСТ 20490-75 |
3.9.1, 3.12.1 |
|
3.14.1 |
|
3.10.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.89 N 2273
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1978 г., октябре 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 2-79, 1-84, 11-89).
Настоящий стандарт распространяется на очищенный сернокислый аммоний, получаемый из синтетического аммиака и серной кислоты.
Сульфат аммония предназначается для пищевой, медицинской, химической и других отраслей промышленности.
Формула: (NH ) SO .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 132,139.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 а. Сульфат аммония должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям сульфат аммония должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
1. Внешний вид |
Белые или слабо-желтые кристаллы |
2. Массовая доля основного вещества в сухом продукте, %, не менее: |
|
в пересчете на сульфат аммония |
99 |
в пересчете на азот |
21 |
3. Массовая доля воды, %, не более |
0,8 |
4. Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более |
0,15 |
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более |
0,002 |
6. Массовая доля железа, %, не более |
0,007 |
7. Массовая доля мышьяка, %, не более |
0,00005 |
8. (Исключен). |
|
9. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более |
0,01 |
10. Массовая доля нитратов и нитритов в пересчете на NO , %, не более |
0,001 |
11. Содержание веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, см раствора (1/5 KMnO )=0,002 моль/дм (0,01 н. раствор), не более |
7 |
12. Массовая доля роданидов (CNS), %, не более |
0,005 |
13. Массовая доля тяжелых металлов сероводородной группы (Pb), %, не более |
0,0005 |
14. (Исключен). |
|
15. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
0,05 |
Примечания:
1. По согласованию с потребителем сернокислый аммоний может изготовляться с массовой долей железа не более 0,015%.
2. По требованию потребителя сернокислый аммоний должен изготовляться с массовой долей марганца не более 0,00005%, фосфатов (PO ) не более 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Сульфат аммония должен поставляться партиями. Партией считают количество продукта, не более 60 т, однородное по своим качественным показателям и сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии;
число мест в партии;
массу нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Для проверки качества сульфата аммония отбирают четыре мешка от партии или 5% партии контейнеров, но не менее 2 контейнеров.
Допускается у изготовителя отбирать пробы из потока вручную перед упаковыванием продукта в мешки или контейнеры через каждые 2 ч. Масса точечной пробы при этом должна быть не менее 100 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества мешков или контейнеров той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Из каждого мешка отбирают по две точечные пробы - каждая массой не менее 100 г.
Пробу отбирают щупом, погружая его не менее чем на глубины мешка.
Точечные пробы из контейнеров отбирают щелевидным пробоотборником или аналогичным устройством, частично вскрыв горловину контейнера на ширину, достаточную для введения пробоотборника. Из каждого контейнера отбирают по 2 точечные пробы, каждая массой не менее 200 г.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, сокращают и среднюю пробу массой около 750 г помещают в сухую чистую герметически закрываемую стеклянную банку. На банку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Внешний вид определяют визуально.
3.3. Определение массовой доли основного вещества в сухом продукте
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
формалин технический по ГОСТ 1625-89, раствор с массовой долей 25%;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы (NaOH)=0,5 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм (0,5 и 0,1 н. растворы);
метиловый красный (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,2%;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колба 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74;
бюретка 1(3)-2-50 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту.
3.3.2. Проведение анализа
20 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в воде, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки (раствор сохраняют для определения свободной серной кислоты и хлоридов). Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 см в колбу вместимостью 250 см , нейтрализуют раствором (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н. раствором) с индикатором метиловым красным, прибавляют 25 см раствора формалина, нейтрализованного непосредственно перед применением раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Выделившуюся свободную серную кислоту титруют раствором (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н. раствором) в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой в течение 1-1,5 мин розовой окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфата аммония в пересчете на сухое вещество ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора точно (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н. раствора), израсходованный на титрование сульфата аммония, см ;
0,03303 - масса сульфата аммония, соответствующая 1 см раствора точно (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н. раствора), г;
- масса навески сульфата аммония, г;
- массовая доля воды в пробе, определенная по п.3.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,8 абс.% при доверительной вероятности =0,95.
Для пересчета на азот массовую долю сульфата аммония умножают на 0,212.
3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли воды
3.4.1а. Аппаратура:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100-160 °С.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.4.1. Проведение анализа
Около 5 г сульфата аммония взвешивают в стеклянной бюксе диаметром 50-60 мм (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в сушильном шкафу при 100-110 °С до постоянной массы. Бюксу с высушенной пробой охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Допускается массовую долю воды определять экспресс-методом. При этом 2-3 г сульфата аммония взвешивают в стеклянной бюксе диаметром 50-60 мм (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 10 мин. Бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю воды ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески сульфата аммония, г;
- масса сульфата аммония после сушки, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 абс.% при доверительной вероятности =0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят высушиванием при 100-110 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор);
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;