---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА
І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення хрому

ДСТУ 7756:2015

Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»

РОЗРОБНИКИ: Г. Душенко; Д. Сталінський, д-р техн, наук; В. Мантула; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Гриценко, канд. хім. наук (науковий керівник); О. Сніжко

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 24 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.7-88

)ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Загальні вимоги 2

4. Фотометричний метод визначення масової частки хрому від 0,01 % до 0,50 % 2

5. Титриметричний метод визначення масової частки хрому від 0,1 % до 0,5 % 5

6. Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки хрому від 0,01 % до 0,50 % 8

7. Норми точності 9

8. Вимоги до кваліфікації оператора 10

Вимоги щодо безпеки 10ДСТУ 7756:2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення хрому

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения хрома

CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of chromium

Чинний від 2016-01-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначення масової частки хрому: фотометричний (від 0,01 % до 0,50 %), титриметричний (від 0,1 % до 0,5 %) й атомно-абсорбційний (від 0,01 % до 0,50 %) в сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловый ректифікований. Технічні умови

ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номен­клатура видів захисту

ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу

ДСТУ ГОСТ 5905:2005 (ISO 10387:1994) Хром металевий. Технічні вимоги та умови постачання (ГОСТ 5905-2004 (ИСО 10387-1994), ЮТ)

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпечність. Загальні вимоги)

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (Реактиви. Кислота оцтова. Технічні умови)

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)

ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия (Реактиви. Марганець (II) сірчанокислий 5-водний. Технічні умови)

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (Реактиви. Срібло азот­нокисле. Технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия (Реактиви. Амоній хлорис­тий. Технічні умови)

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій азо­тистокислий. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия (Реактиви. Сіль закису заліза й амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора). Технічні умови)

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій дво­хромовокислий. Технічні умови)

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови)

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Тех­нічні умови)

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Аце­тилен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)

ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій щав­левокислий. Технічні умови)

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (Кислота ортофосфорна. Технічні умови)

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия (Реактиви. Карбамід. Технічні умови)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особли­вої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбо­нільне радіотехнічне. Технічні умови)

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особ­ливої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия (Амоній надсірчанокислий. Тех­нічні умови)

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій мар­ганцевокислий. Технічні умови).

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

4 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ

ЧАСТКИ ХРОМУ ВІД 0,01 % ДО 0,50 %

Метод ґрунтується на окисленні дифенілкарбазиду хромом (VI) у сірчанокислому середовищі й утворенні забарвленої в червоно-фіолетовий колір сполуки та подальшому вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину за довжини хвилі 546 нм або в інтервалі довжин хвилі (530—550) нм.

Вплив заліза (III) усувають додаванням ортофосфорної кислоти. У разі визначення хрому в сталі та чавуні з масовою часткою марганцю більше ніж 1 %, а також визначення хрому менше ніж 0,1 % залізо, марганець й інші елементи, що заважають аналізуванню, відокремлюють осаджуванням вугле­кислим натрієм.

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розведена 1:4.

Кислота ортофосфорна — згідно з ГОСТ 6552, розведена 1:2.

Суміш кислот: до об’єму 700 см³ води обережно, безперервно перемішуючи, додають 150 см³ сірчаної кислоти, охолоджують, додають 150 см³ ортофосфорної кислоти та перемішують.

Кислота оцтова — згідно з ГОСТ 61.Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125.

Срібло азотнокисле — згідно з ГОСТ 1277, розчин масовою концентрацією 2 г/дм³; зберігають у посуді з темного скла.

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.

Амоній надсірчанокислий — згідно з ГОСТ 20478, розчин масовою концентрацією 200 г/дм³.

1,5-Дифенілкарбазид, розчин масовою концентрацією 1 г/дм³, свіжоприготований: 0,1 г ди- фенілкарбазиду розчиняють у 10 см³ оцтової кислоти, додають 50 см³ етилового спирту та доли­вають водою до 100 см³.

Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.

Натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83, розчин масовою концентрацією 300 г/дм³.

Калій марганцевокислий — згідно з ГОСТ 20490, розчин масовою концентрацією 10 г/дм³.

Калій двохромовокислий — згідно з ГОСТ 4220.

Стандартні розчини хрому.

Розчин А. 0,2829 г висушеного за температури 140 °С до сталої маси двохромовокислого калію розчиняють у 250 см³ води в мірній колбі місткістю 1 дм³, доливають водою до позначки та перемішують.

1. см³ розчину А містить 0,0001 г хрому. Термін зберігання розчину 3 міс.

Розчин Б. 50 см³ розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають водою до по­значки та перемішують.

2. см³ розчину Б містить 0,00005 г хрому; розчин готують безпосередньо перед використанням.

Розчин В. 10 см³ розчину Б вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають водою до по­значки та перемішують.

1. см³ розчину В містить 0,000005 г хрому.

Якщо утворився осад (графіт або кремнієва кислота), розчин фільтрують на фільтр «біла стрічка» та промивають фільтр з осадом (5—6) разів гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води. Фільтр з осадом відкидають, а фільтрат випарюють до об’єму (50—60) см³. В охолоджений розчин додають 5 см³ розчину азотнокислого срібла та 10 см³ розчину надсірчанокислого амонію, повільно нагрівають до появи рожевого забарвлення та кип’ятять до повного руйнування надсірчанокислого амонію. Потім розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають водою до позначки та перемішують.

У мірну колбу місткістю 100 см³ вміщують аліквотну частину розчину 10 см³, додають 2 см³ орто­фосфорної кислоти, розведеної 1:2, 15 см³ води й 5 см³ розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до позначки та перемішують.

Оптичну густину забарвленого розчину одразу вимірюють на спектрофотометрі за довжини хвилі 546 нм або на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвилі (530—550) нм. Якщо в пробі присутній ванадій, величину оптичної густини вимірюють через (10—15) хв. Унаслідок малої стійкості комплексу одночасно готують (4—5) проб.

Для готування розчину порівняння в мірну колбу місткістю 100 см³ вміщують 20 см³ води, 2 см³ суміші кислот, 5 см³ розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до позначки та перемішують. Від значень оптичної густини аналізованих розчинів віднімають значення оптичної густини розчину конт­рольного досліду.

Результати аналізування обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стан­дартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби й проведеним через усі стадії аналізування.

У шість конічних колб місткістю 100 см³ вміщують по 0,1 г карбонільного заліза. У п’ять із них послідовно додають (1, 2, 5, 10, 12) см³ стандартного розчину Б, що відповідає (0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060) г хрому. Шоста наважка слугує для контрольного досліду. У всі колби додають по 20 см³ суміші кислот і далі виконують аналізування, як зазначено в 4.3.1.1.За знайденими значеннями оптичної густини й відповідними до них значеннями маси хрому будують градуювальний графік у координатах: оптична густина — масова частка хрому, у грамах. Допустимо будувати градуювальноий графік у координатах: оптична густина — масова частка хрому, у відсотках.

Масову частку хрому Х_ь у відсотках, обчислюють за формулою:

„ т_г100

-■ (1)

т

де л?-, — маса хрому, визначена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки проби, г.

Таблиця 1

Розчин з осадом охолоджують і переливають у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають водою до позначки та перемішують. Частину розчину відфільтровують на сухий фільтр «біла стрічка» в суху колбу, відкидають перші порції фільтрату.

Аліквотну частину розчину залежно від масової частки хрому та відповідно до таблиці 1 вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають 3 см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:4, розчин перемішують й охолоджують. Потім доливають 5 см³ розчину дифенілкарбазиду, перемішують, доливають водою до позначки та знову перемішують.