---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С О Ю З А С С Р

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5839-77

И

БЗ 5—92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.461.2'133-41 : 006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
5839—77 *

Взамен
ГОСТ 5839—68

еактивы

НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium oxalate.
Specifications

ОКП 26 3422 0540 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. № 98 срок введения установлен

с 01.07.77

Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 № 1503 снято ограничение срока действия _

Настоящий стандарт распространяется на щавелево-кислый натрий, который представляет собой белый кристаллический по­рошок, разлагающийся при прокаливании. Растворим в воде (при 20 °С в 100 г воды растворяется 3,4 г соли) и нерастворим в спирте, эфире.

Формулы: эмпирическая Na₂C₂O₄

COONa структурная I COONa

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.) — 133,98.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., июле 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1—82, 10—86, 12—91).

© Издательство стандартов, 1977

1. © Издательство стандартов, 1993ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Щавелево-кислый натрий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Щавелево-кислый натрий не взрывоопасен. Раздражающе действует на кожу, слизистые оболочки и дыхательные пути.2а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты, а также соблюдать правила личной ги­гиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытия­ми с местными отсосами. Анализ препарата в лаборатории сле­дует проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель опреде­ляет периодически в каждой десятой партии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Термометр со шкалой от 0 до 100 °С.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82..,

Пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Цилиндр 1 —10—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Около 0,2500 г препарата помещают в колбу и растворяют к 50 см³ воды. К раствору прибавляют 8 см³ серной кислоты, на­гревают до 60—70 °С, не охлаждая, титруют из бюретки раство­ром марганцово-кислого калия до неисчезающей розовой окраски.

Массовую долю щавелево-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v ' V-K-0,0067-100

А = ,

пг

где V—объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (7з КМпО4)=0,1 моль/дм³, израсходованный на тит­рование, см³;

К—коэффициент поправки раствора марганцово-кислого калия концентрации с ('/₅ КМпО₄)=0,1 моль/дм³;

0,0067—масса щавелево-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора марганцово-кислого калия концентрации точ­но с ('/₅ КМпО₄)=0,1 моль/дм³, г;

пг— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение» равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,4% при доверительной вероятности Р= = 0,95.

Стакан В-1—600(800) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500—2 по ГОСТ 1770—74.

Чашка ЧВК по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 500 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем, раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и су­шат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «химически чистый— 1 мг;

для препарата чистый для анализа — 1 мг;

для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа в пределах ±30%, для препарата квалифи­кации чистый в пределах ±20% ^ПР^И доверительной вероятности /’ = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды и 12 см³ раствора азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не. при­бавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг;

для препарата Чистый для анализа — 0,020 мг; '

для препарата чистый — 0,050 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75) и- прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С в течение 20 мин.

Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см³ воды, вы­паривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной ба­не и вторично прокаливает в муфельной печи. Операции смачи­вания, высушивания и прокаливания повторяют до побеления остатка.

Остаток растворяют в 15 см³ воды, переносят в коническую колбу вмёстимостью 100 см³ с меткой на 25 см³. Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц. Прибавля­ют 1 см³ бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87) и нагрева­ют до кипения.

Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакму­совой бумаге, прибавляют ее избыток 1 см^ и кипятят до удале­ния брома. Раствор должен быть бесцветным. Охлаждают, дово­дят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение про­водят фототурбидиметрическим 'методом.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами про­водят контрольный опыт определения массы сульфатов в приме­няемых реактивах и при их обнаружении в результа-т анализа вводят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; '

для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометриче­ским методом (способ 1).

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов опреде­ление проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3-8- Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 6,25 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в выпари­тельную чашку (ГОСТ 9147—80) или платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смачивают 5 см³ серной, кислоты (ГОСТ 4204—77), на­гревают на песчаной бане до прекращения выделения.паров сер­ной кислоты. Сухой остаток смачивают 2,5 см³ раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его филь­труют.

Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.9.

20 см³ раствора (соответствует 2,5 г препарата квалификации химически чистый или 2 г препарата, квалификации чистый для: анализа и чистый) помещают пипеткой в мерную колбу вмести­мостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий:

2 см³ серной кислоты выпаривают досуха, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 17 см³ воды, 2 см³ раствора сульфо­салициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака; полученный рас­твор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и определяют массу железа в применяемых реактивах, при их об­наружении в результат анализа вводят поправки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа.— 0,010 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг. ^J

Допускается определение железа заканчивать визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 20 cm^s раствора, полученного по п. 3.8 (соответствует 2,5 г препарата для квалификации химически чистый или 2 г препарата для ква­лификаций чистый для анализа и чистый), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 25 см³, ней­трализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной инди­каторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят тиоацет- амидным методом визуально-колориметрически.