НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА
І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ
Загальні вимоги до методів аналізу
Видання офіційне
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016ПЕРЕДМОВА
РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Державне підприємство «Український науково- технічний центр металургійної промисловості «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Н. Гриценко, канд. хім. наук; Г. Душенко; В. Мантула; О. Сніжко; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Д. Сталінський, д-р техн, наук
ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. №61 3 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.0-87)
Право власності на цей національний стандарт належить державі.
Заборонено повністю чи частково видавати, відтворювати
задля розповсюдження і розповсюджувати як офіційне видання
цей національний стандарт або його частини на будь-яких носіях інформації
без дозволу ДП «УкрНДНЦ» чи уповноваженої ним особи
ДП «УкрНДНЦ», 2016
ЗМІСТ
с
Сфера застосування 1
Нормативні посилання 1
Загальні вимоги 2
Засоби вимірювальної техніки - 2
Реактиви та розчини З
Аналізування - 4
Контролювання характеристик похибки результату аналізу 4
Вимоги щодо безпеки - - 6
Оформлення результатів вимірювань 6
Додаток А Бібліографія 7ДСТУ 7749:2015
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ
Загальні вимоги до методів аналізу
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Общие требования к методам анализа
CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON
General requirements for methods of analysis
Чинний від 2016-01-01
СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт установлює загальні вимоги до хімічних і фізико-хімічних методів аналізу сталі вуглецевої та чавуну нелегованого.
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 2708:2006 Метрологія. Повірка засобів вимірювальної техніки. Організація та порядок проведення
ДСТУ 3215-95 Метрологія. Метрологічна атестація засобів вимірювальної техніки. Організація та порядок проведення
ДСТУ 3651.1-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин. Похідні одиниці фізичних величин Міжнародної системи одиниць та позасистемні одиниці. Основні поняття, назви та позначення
ДСТУ 3989-2000 Метрологія. Калібрування засобів вимірювальної техніки. Основні положення, організація, порядок проведення та оформлення результатів
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ ГОСТ 12.1.038:2008 ССБТ. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновений токов (ССБП. Електробезпечність. Граничнодопустимі значення напруги дотику струмів) (ГОСТ 12.1.038-82, IDT)
ДСТУ ГОСТ 27025:2009 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (Реактиви. Загальні вказівки щодо випробовування) (ГОСТ 27025-86, IDT)
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-1:2005 Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 1. Основні положення та визначення (ГОСТ ИСО 5725-1-2003, IDT)
ДСТУ ISO 4787:2009 Посуд лабораторний скляний. Посуд мірний. Методи використання та перевіряння місткості (ISO 4787:1984, IDT)
ДСТУ-Н РМГ 43:2006 Метрологія. Застосування «Руководства по выражению неопределенности измерений» (РМГ 43:2001, IDT)
ДСТУ-Н РМГ 60:2014 Метрологія. Суміші атестовані. Загальні вимоги щодо розроблення (РМГ 60-2003, IDT)
ДСТУ-Н РМГ 61:2006 Метрологія. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оцінення (РМГ 61—2003, IDT)
Видання офіційне
ДСТУ-Н РМГ 76:2008 Метрологія. Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу (РМГ 76-2004, IDT)
ГОСТ 8.315-97 ГСП. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения (ДСВ. Стандартні зразки складу і властивостей речовин і матеріалів. Основні положення)
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности (ССБП. Вироби електротехнічні. Загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия (Вироби технічні з благородних металів і сплавів. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)
ГОСТ 7565-81 (ИСО 3772-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава (Чавун, сталь і сплави. Метод відбирання проб для визначення хімічного складу)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд
і обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд і обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги)
ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 3. Піпетки градуйовані з часом очікування 15 с)
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 2. Бюретки без установленого часу очікування)
ГОСТ 29253-91 (ИСО 385-3-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания ЗО с (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 3. Бюретки з часом очікування ЗО с).
З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
Проби сталі та чавуну відбирають і готують згідно з ГОСТ 7565 або нормативно-технічними документами на конкретну продукцію.
4 ЗАСОБИ ВИМІРЮВАЛЬНОЇ ТЕХНІКИ
Наважки проби, осаду, металів і хімічних речовин для приготування стандартних розчинів зважують на лабораторних вагах загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з чинним нормативним документом або на будь-яких інших вагах, що відповідають зазначеним вимогам. У стандартах на методи аналізу може бути передбачено застосування ваг з іншою точністю зважування.
Застосовують такий лабораторний мірний посуд і прилади:
циліндри, мензурки, колби — згідно з ГОСТ 1770;
піпетки — згідно з ГОСТ 29227, ГОСТ 29229;бюретки — згідно з ГОСТ 29251, ГОСТ 29252, ГОСТ 29253:
скляний посуд і обладнання — згідно з ГОСТ 25336;
тиглі та чашки із платини — згідно з ГОСТ 6563;
посуд зі скловуглецю марки СУ-2000, посуд із фторопласту — згідно з чинними нормативними документами.
Допустимо використовувати інший мірний посуд, який перевірено згідно з ДСТУ ISO 4787 і відповідає його вимогам за точністю, а також інший лабораторний посуд та обладнання, що відповідають вимогам ГОСТ 25336, ГОСТ 9147, ГОСТ 6563 та умовам їх експлуатування.
Застосовують застандартизовані засоби вимірювальної техніки аналітичного сигналу, які повіряють і калібрують згідно з ДСТУ 2708 і ДСТУ 3989 відповідно.
Допустимо застосовувати інші засоби вимірювальної техніки, атестовані згідно з ДСТУ 3215, які забезпечують метрологічні характеристики, нормовані у стандартах на методи аналізу.
Для визначення правильності й оперативного контролю аналізування використовують стандартні зразки (СЗ) згідно з ГОСТ 8.315 або атестовані суміші згідно з ДСТУ-Н РМГ 60.
Під час застосовування інструментальних методів аналізу потрібно вибирати оптимальні умови вимірювання аналітичного сигналу, що забезпечують необхідну чутливість і точність залежно від застосованого методу, типу приладу, визначуваного елемента та його масової частки в аналізованій пробі.
РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ
Використовують реактиви ступеня чистоти ос. ч., х. ч., ч. д. а.
Допустимо використовувати реактиви іншого ступеня чистоти, які забезпечують метрологічні характеристики, нормовані в стандартах на методи аналізу.
Примітка. Реактиви, строк зберігання яких закінчився, перевіряють на придатність згідно з РМГ 59 [1] і, якщо результати позитивні, дозволяють застосовувати.
Метали, використовувані для приготування стандартних розчинів, мають містити основного металу не менше ніж 99,9 %, якщо у стандартах на методи аналізу немає інших вказівок.
Під час готування водних розчинів і аналізування використовують дистильовану воду згідно з ГОСТ 6709. Необхідність використання деіонізованої або бідистильованої води встановлюють у стандартах на методи аналізу.
Під час готування розчинів і аналізування після кожного додавання реактивів розчин перемішують.
Концентрацію розчинів згідно з ДСТУ 3651.1 виражають у таких одиницях фізичних величин:
масову концентрацію — у грамах на кубічний дециметр (г/дм1), у грамах на кубічний сантиметр (г/см3) розчину;
масову частку (масу речовини у грамах на 100 г розчину або 100 г речовини) — у відсотках (%);
молярну концентрацію — у молях на кубічний дециметр (моль/дм3);
молярну концентрацію еквівалента (нормальність) — у молях на кубічний дециметр (моль/дм3);
об’ємну концентрацію — у кубічних сантиметрах на кубічний дециметр (см3/дм3) розчину;
об’ємну частку (об’єм речовини в кубічних сантиметрах (см3) на 100 см3 розчину) — у відсотках (%).
Вміст речовини в розчині визначають як густину р у грамах на кубічний сантиметр (г/см3).
Вміст елемента визначають у сталі та чавуні як масову частку у відсотках.
У висловах «розведений 1:1», «розведений 1:2» тощо та в позначеннях «(1:1)», «(1:2)» тощо перша цифра означає об’ємну частку розчиненого реактиву (наприклад, концентрованої кислоти), друга — об’ємну частку розчинника (наприклад, води).
Якщо у стандарті не зазначено концентрацію кислоти або водного розчину аміаку, то застосовують концентровану кислоту або концентрований водний розчин аміаку.
Терміни «кімнатна температура», «тепла» або «гаряча» вода (або розчин) означають, що температура рідини становить відповідно від 15 °С до 25 °С; від 40 °С до 75 °С і понад 75 °С згідно з ДСТУ ГОСТ 27025.Масову концентрацію стандартного розчину встановлюють не менше ніж за трьома аліквотни- ми частинами. Допустимо встановлювати масову концентрацію стандартного розчину за стандартними зразками, якщо це передбачено у стандарті на методи визначення елементів.
Масову концентрацію титрованих розчинів за визначуваним елементом установлюють не менше ніж за трьома наважками вихідної речовини, стандартного зразка або за трьома аліквотними частинами стандартного розчину. Середнє арифметичне значення трьох отриманих результатів заокруглюють до четвертої значущої цифри.
АНАЛІЗУВАННЯ
Масову частку елемента в пробі і стандартному зразку визначають у двох паралельних наважках.
Якщо розбіжність результатів паралельних визначень перевищує допустимі значення, установлені методикою аналізу, повторно аналізують у трьох паралельних наважках.
Одночасно з аналізуванням проби в тих самих умовах виконують не менше ніж два контрольні досліди для внесення поправки до результату аналізу на забруднення реактивів визначуваним елементом.
Примітка. Допустимо під час нетривалих аналізувань з використанням тих самих реактивів у тих самих умовах виконувати контрольний дослід один раз на зміну для внесення до результату аналізу відповідної поправки.
Для контролювання похибки результату аналізу не рідше ніж один раз на зміну за тих самих умов, що і для проби, аналізують стандартний зразок у двох-трьох наважках. Для контролювання вибирають стандартний зразок, хімічний склад якого не повинен відрізнятися від складу дослідної проби настільки, щоб була потрібна зміна методики аналізу.
За результат аналізу проби або стандартного зразка беруть середнє арифметичне значення результатів двох (трьох) паралельних визначень з урахуванням середнього арифметичного значення двох (трьох) паралельних результатів контрольного (холостого) досліду.
Градуювальний графік будують у системі прямокутних координат:
на осі абсцис відкладають числове значення масової концентрації, масової частки або маси елемента в певному об’ємі розчину;
на осі ординат — значення аналітичного сигналу, виміряний параметр або функцію від нього.
