---

БЗ № 7-12-2012/24

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Хімічні реактиви

МЕТОДИ ГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ
ДЛЯ ТИТРУВАННЯ ОСАДЖЕННЯМ
І НЕВОДНОГО ТИТРУВАННЯ
ТА ВИЗНАЧЕННЯ ЇХНЬОЇ
МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

ДСТУ 7260:2012

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2013

ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Аналіз газів, рідких та твердих речовин» (ТК 122), Державне підприємство «Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стан­дартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів» Мінекономрозвитку України («Укрметртестстандарт»)

РОЗРОБНИКИ: В. Гаврилкін; С. Кулик, канд. хім. наук; М. Рожнов, канд. хім. наук (науковий керівник); М. Урда, канд. техн, наук

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р. № 1354

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 25794.3-83)

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2013

ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

З Терміни та визначення понять З

4. Вимоги щодо безпеки З

5. Готування титрованого розчину амонію роданіду та визначання його молярної концентрації З

   1. Правила готування титрованого розчину амонію роданіду та визначення його молярної концентрації З

   2. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали З

   3. Методика готування титрованого розчину амонію роданіду З

   4. Методика визначення молярної концентрації розчину амонію роданіду З

   5. Правила опрацювання результатів випробування 4

   6. Правила оформлення результатів випробування 4

   7. Правила зберігання та використання титрованого розчину 4

   8. Збіжність і відтворюваність результатів випробування 4

6. Готування титрованого розчину калію роданіду та визначання його молярної концентрації 4

   1. Правила готування титрованого розчину калію роданіду та визначення його молярної концентрації 4

   2. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали 5

   3. Методика готування титрованого розчину калію роданіду 5

   4. Методика визначення молярної концентрації розчину калію роданіду 5

   5. Правила опрацювання результатів випробування 5

   6. Правила оформлення результатів випробування 5

   7. Правила зберігання та використання титрованого розчину 5

7. Готування титрованого розчину срібла азотнокислого та визначання його молярної концентрації 5

   1. Правила готування титрованого розчину срібла азотнокислого та визначення його молярної концентрації 5

   2. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали 5

   3. Методика готування титрованого розчину срібла азотнокислого 6

   4. Методика визначення молярної концентрації розчину срібла азотнокислого 6

   5. Правила опрацювання результатів випробування 6

   6. Правила оформлення результатів випробування 7

   7. Правила зберігання та використання титрованого розчину 7

8. Готування та визначання молярної концентрації титрованого розчину хлорної кислоти в оцтовій кислоті 7

   1. Правила готування титрованого розчину хлорної кислоти в оцтовій кислоті та визначення його молярної концентрації 7

   2. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали 7

   3. Методика готування титрованого розчину хлорної кислоти в оцтовій кислоті 8

   4. Методика визначення молярної концентрації розчину хлорної кислоти в оцтовій кислоті 8

   5. Правила опрацювання результатів випробування 9

   6. Правила оформлення результатів випробування 9

   7. Правила зберігання титрованого розчину 9

   8. Збіжність і відтворюваність результатів випробування 9

Додаток А Розраховування температурних поправок до значень молярної концентрації компонентів титрованих розчинів 9

Додаток Б Приклад розрахунку об’єму розчину срібла азотнокислого, витраченого під час потенціометричного титрування натрію хлориду 10

Додаток В Методика очищення калію гідрофталату 11

Додаток Г Готування та визначання молярної концентрації титрованого розчину срібла азотнокислого 12

Додаток Д Густина водних розчинів хлорної кислоти 14

Додаток Е Бібліографія 15ДСТУ 7260:2012

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ

МЕТОДИ ГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ
ДЛЯ ТИТРУВАННЯ ОСАДЖЕННЯМ І НЕВОДНОГО ТИТРУВАННЯ
ТА ВИЗНАЧЕННЯ ЇХНЬОЇ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ОСАЖДЕНИЕМ И НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ
И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ МОЛЯРНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

CHEMICAL REAGENTS

METHODS OF PREPARATION
OF SOLUTIONS FOR PRECIPITATION AND UNWATER TITRATION
AND DETERMINATION OF THEIRS MOLAR CONCENTRATION

Чинний від 2013-03-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на хімічні реактиви і встановлює методи готування, визначен­ня молярної концентрації та зберігання розчинів для титрування осадженням та неводного титрування:

• розчину амонію роданіду з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³;

• розчину калію роданіду з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³;

• розчину срібла азотнокислого з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³;

• розчину хлорної кислоти з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³ в оцтовій кислоті.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 2215-93 Розчини та індикатори. Терміни та визначення

ДСТУ 2216-93 Реактиви та особливо чисті речовини. Позначення та методи визначення чистоти. Терміни та визначення

ДСТУ 7259:2012 Хімічні реактиви. Методи готування розчинів для окислювально-відновного титрування та визначення їхньої молярної концентрації

ДСТУ 7261:2012 Продукти хімічні технічні. Методи визначення густини рідин

ДСТУ EN 45501:2007 Прилади неавтоматичні зважувальні. Загальні технічні вимоги та ме­тоди випробувань (EN 45501:1992, IDT)

ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевіряння (ISO 3696:1987, IDT)

Видання офіційне

ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібру­вальних лабораторій (ISO/IEC 17025:2005, IDT)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия (Кальцію хлорид тех­нічний. Технічні умови)

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (Реактиви. Срібло азотнокисле. Технічні умови)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия (Силікагель технічний. Технічні умови)

ГОСТ 4139-75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия (Реактиви. Калію роданід. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия (Реактиви. Калій вугле­кислий. Технічні умови)

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (Реактиви. Натрію хлорид. Технічні умови)

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе (Реактиви. Методи готування допоміжних реактивів та розчинів, які застосовують під час аналізування)

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов (Реактиви та особливо чисті речовини. Методи готування розчинів індикаторів)

ГОСТ 5815-77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия (Реактиви. Ангідрид оцтовий. Технічні умови)

ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия (Поглинач хімічний вапняний ХП-И. Технічні умови)

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд та обладнання лабораторні порцелянові. Технічні умови)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтру­вальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия (Реактиви. Піридин. Технічні умови)

ГОСТ 19814-74 Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические усло­вия (Кислота оцтова синтетична та регенерована. Технічні умови)

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (Реактиви. Кислота щавлева. Технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры (Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)

ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия (Реактиви. Амонію роданід. Технічні умови)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробування) ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 2. Бюретки без часу очікування)

НПАОП 40.1-1.21-98 Правила безпечної експлуатації електроустановок споживачів

НПАОП 73.1-1.11-12 Правила охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях.З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни, установлені в ДСТУ 2215: розчин, титрований розчин; у ДСТУ 2216: хімічний реактив, хімічно чистий (реактив), чистий для аналізу (реактив), особливо чиста речовина, а також у ДСТУ 7259: вільна від газів вода.

4. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

Під час готування та визначання молярних концентрацій розчинів виконують вимоги НПАОП 40.1-1.21 та НПАОП 73.1-1.11, а також вимоги щодо безпеки, наведені в технічній доку­ментації на хімічний реактив, який використовують для готування розчину.

Уміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати гранично допу­стимих концентрацій, установлених згідно з ГОСТ 12.1.005.

До виконання робіт залучають персонал відповідно до вимог ДСТУ ISO/IEC 17025.

4. ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ АМОНІЮ РОДАНІДУ ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

   1. Правила готування титрованого розчину амонію роданіду та визначення його мо­лярної концентрації

Готують титрований розчин і визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1 ДСТУ 7259.

Температуру, за якої визначають молярну концентрацію титрованого розчину, має бути зафіксовано. Якщо цей розчин використовують за температури іншої, ніж температура, за якої визначали його молярну концентрацію, значення цієї молярної концентрації коригують відповідно до поправок, наведених у додатку А.

Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використо­вують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• бюретку місткістю 50 см³ — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);

• стакан будь-якого типу та виконання, місткістю 200 см³ — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу Кн-1—250—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;

• воду для застосування в лабораторіях будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• азотну кислоту — згідно з ГОСТ 4461;

• амонію роданід — згідно з ГОСТ 27067;

• амоній залізо (III) сульфат — згідно з чинним нормативним документом;

• водний розчин з масовою часткою амоній залізо (III) сульфату 80 г/дм³;

• титрований розчин срібла азотнокислого з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³ — згідно з розділом 7;

• папір фільтрувальний лабораторний марки ФБ або ФС — згідно з ГОСТ 12026 або папір фільтрувальний — згідно з чинним нормативним документом.

У стакан вміщують 7,8 г амонію роданіду та 100 см³ води для застосування в лабораторіях (далі — вода). Розчин перемішують до повного розчинення амонію роданіду і фільтрують крізь папе­ровий фільтр. Прозорий фільтрат переносять у мірну колбу і доводять об’єм розчину до позначки водою.

У конічну колбу за допомогою бюретки вміщують 40 см³ титрованого розчину срібла азот­нокислого. Додають 50 см³ води, перемішують розчин, додають 2 см³ азотної кислоти та 1 см³ водного розчину амоній залізо (III) сульфату