---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД
УКСУСНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5815—77

Издание официальное

■ fv—-— - — —— -

.

Цена 3 коп.

. * • л» ( -

ГI <■ і И С/ О Т ’

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими­ческих веществ (ИРЕА) совместно с Ленинградским заводом «Кра­сный химик»

Зам. директора ИРЕА Г. В. Грязнов

Руководители темы; T. Г. Манова, И. Л. Роттенберг

Исполнители: 3. М. Ривина, 3. М. Сульман, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

Гл. инженер завода Г. Г. Горовой

Руководитель темы Б, Л. Желнин Исполнители: Л. X. Беспрозванная, Г. А. Иванова, Г. И. Дубровина, В. А. Голубева, А. П. Леньшин

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследо­вательским институтом стандартизации (ВНИИС]

Директор А. В. Гличгз

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 де­кабря 1977 г. № 297

1УДК 546—41 Группа Л52

Г

ГОСТ

5815—77

Взамен
ГОСТ 5815—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД УКСУСНЫЙ

Технические условия

Reagents. Aeolis anhudride specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. № 2971 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г.

до 01.01. 1984-¥.JV^

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусный ангидрид, который представляет собой бесцетную, прозрачную жидкость с резким запахом; в водных растворах быстро гидроли­зуется, образуя уксусную кислоту; смешивается со спиртом, эфи­ром, хлороформом и бензолом; температура кипения 139,6°С.

Формулы: эмпирическая С^Оз

О

сн₃-с_ч „

структурная ^u

сн₃—с _о

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—'102,09.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Уксусный ангидрид должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное

      о физико-химическим показателям уксусный ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

46,3 мл (50 г) іпрепарата прибавляют небольшими порциями к 50 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), нагретой до 40—50^оС, перемешивая после добавления каждой порции до пол­ного растворения препарата. После охлаждения раствор количест­венно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1. мл приготовленного раствора содержит 0,5 г уксусного ан­гидрида.

Анилин по ГОСТ 5819—70, свежеперегнанный, 3°/₀-ный раст­вор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—75, 0.5'!!. раствор.

Пиридин по ГОСТ 13647—68, свежеперегнанный.

Сішгрт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор.

5—40 мл уксусного ангидрида помещают в капельницу (с при­тертой пипеткой) так, чтобы смоченной была только самая ниж­няя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем около 1 мл препарата с помощью пипетки (с меткой на 1 мл) переносят в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл, куда предварительно влито 100 мл воды и 0,5 мл пиридина. При этом шлиф капельницы должен оста­ваться сухим.

Капельницу с пипеткой снова взвешивают и по разности масс вычисляют взятую навеску препарата. Содержимое колбы тща­тельно перемешивают до полного растворения препарата и через 5 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенол­фталеина.

Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной ’банке с притертой пробкой. Ампулу разбивают под слоем жидкости.

В другую коническую колбу (с притертой пробкой) вмести­мостью 250 мл помещают 100 мл раствора анилина и вносят ука­занным выше способом 2 мл уксусного ангидрида. Колбу закры­вают, содержимое колбы тщательно перемешивают (при этом вы­падает белый осадок ацетанилида) и титруют раствором гидрооки­си натрия в присутствии фенолфталеина.

Массовую долю уксусного ангидрида (А) в процентах вычис­ляют по формуле

У2-0,0255-100. m /

где V —объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на первое титрование, мл;

m — масса навески уксусного ангидрида, взятая для первого титрования, г;V'i—объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, из­расходованный на второе титрование, мл;

Ш—- масса навески уксусного ангидрида, взятая для второго титрования, г;

0,0255 — масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 мл точ­но 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,2%.

46,3 мл (50 г) препарата помещают в платиновую или кварце­вую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—1110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата чистый для анализа—1,0 мг,

для препарата чистый —1,5 мг.

При этом 20 мл раствора, приготовленного по пт. 3.2 (соответ­ствуют 10 г препарата), помещают в коническую колбу вмести­мостью 50—100 мл, прибавляют 5 мл воды и далее определение проводят фототурбидіиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый —0,10 мг.

При этом 10 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответ­ствуют 5 г препарата), помещают в коническую колбу вмести­мостью 50 мл (с меткой на 25 мл), прибавляют 5 мл воды и да­лее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением метолом.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в опенке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

При этом 20 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответ­ствуют 10 г препарата), помещают в коническую колбу вмести­мостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение про­водят фототурбидиметрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый —0,01 мг.

При этом 10 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответ­ствуют 5 г препарата), помещают в коническую колбу вмести­мостью 100 мл (с меткой на 50 мл), прибавляют 10 мл воды и да­лее определение проводят роданидным методом с предваритель­ным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса железа не 'будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый —0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76.

При этом 20 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответ­ствуют 10 г препарата), помещают в коническую колбу вмести­мостью 100 мл (с притертой или резиновой пробкой), нейтрализу­ют 25%-ным раствором аммиака, доводят объем раствора до 30 мл водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 мл раствора уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый —0,01 мг РЬ,

1. мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония, 10 мл сероводородной воды.

3.14. Определение массовой доли веществ, вос­станавливающих КМпО₄ (в пересчете на О)

1. 11.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 16%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

3. її 1.2. Проведение анализа

7,4 мл (8 г) препарата помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 мл (с притертой пробкой), прибавляют 100 мл воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 мл раствора серной кислоты, 25 мл раствора мар­ганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термос­тате при 80°С. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в по­кое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титру­ют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 мл раствора крахмала в качестве индикатора.

Одновременно проводят контрольный опыт с применяемыми количествами реактивов в тех же условиях и в результат анализа вносят соответствующую поправку.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих КМпО₄ (в пере­счете на О) в процентах (А)) вычисляют по формуле

V (У—V_x)-0,00008.100 ¹m

где V — объем точно 0,01 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование контрольного раст­вора, мл;

Vt — объем точно 0,01 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;

m —масса навески препарата, г;

0,00008 — масса кислорода (О), соответствующая 1 мл точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,001%.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.