ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД
УКСУСНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5815—77
Издание официальное
■ fv—-— - — —— -
.
Цена 3 коп.
. * • л» ( -ГI <■ і И С/ О Т ’
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА) совместно с Ленинградским заводом «Красный химик»
Зам. директора ИРЕА Г. В. Грязнов
Руководители темы; T. Г. Манова, И. Л. Роттенберг
Исполнители: 3. М. Ривина, 3. М. Сульман, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
Гл. инженер завода Г. Г. Горовой
Руководитель темы Б, Л. Желнин Исполнители: Л. X. Беспрозванная, Г. А. Иванова, Г. И. Дубровина, В. А. Голубева, А. П. Леньшин
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС]
Директор А. В. Гличгз
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. № 297
1УДК 546—41 Группа Л52
Г
ГОСТ
5815—77
Взамен
ГОСТ 5815—69
РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД УКСУСНЫЙ
Технические условия
Reagents. Aeolis anhudride specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. № 2971 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г.
до 01.01. 1984-¥.JV^
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусный ангидрид, который представляет собой бесцетную, прозрачную жидкость с резким запахом; в водных растворах быстро гидролизуется, образуя уксусную кислоту; смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом и бензолом; температура кипения 139,6°С.
Формулы: эмпирическая С^Оз
О
сн3-сч „
структурная u
сн3—с о
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—'102,09.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Уксусный ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
о физико-химическим показателям уксусный ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.; |
Чистый (ч.) |
|
1. Массовая доля уксусного ангидрида (С4Н6О3), %, не менее |
99,0 |
98,5 |
2. Плотность Р4°, г/см3 |
1,079-1,082 |
1,079-1,082 |
3. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более |
0,002 |
0,003 |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0001 |
0,0005 |
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0005 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
9. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМпО4 (в пересчете па О), в %, не более |
0,01 |
0,01 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не 'менее 1 кг. Количество уксусного ангидрида и его раствора, необходимого для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 %1-
Приготовление раствора анализируемого препарата
46,3 мл (50 г) іпрепарата прибавляют небольшими порциями к 50 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), нагретой до 40—50оС, перемешивая после добавления каждой порции до полного растворения препарата. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
мл приготовленного раствора содержит 0,5 г уксусного ангидрида.
Определение массовой доли уксусного а п гм д р и д аРеактивы и растворы
Анилин по ГОСТ 5819—70, свежеперегнанный, 3°/0-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—75, 0.5'!!. раствор.
Пиридин по ГОСТ 13647—68, свежеперегнанный.
Сішгрт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор.
Проведение анализа
5—40 мл уксусного ангидрида помещают в капельницу (с притертой пипеткой) так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем около 1 мл препарата с помощью пипетки (с меткой на 1 мл) переносят в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл, куда предварительно влито 100 мл воды и 0,5 мл пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим.
Капельницу с пипеткой снова взвешивают и по разности масс вычисляют взятую навеску препарата. Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного растворения препарата и через 5 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной ’банке с притертой пробкой. Ампулу разбивают под слоем жидкости.
В другую коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл помещают 100 мл раствора анилина и вносят указанным выше способом 2 мл уксусного ангидрида. Колбу закрывают, содержимое колбы тщательно перемешивают (при этом выпадает белый осадок ацетанилида) и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида (А) в процентах вычисляют по формуле
У2-0,0255-100. m /
где V —объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на первое титрование, мл;
m — масса навески уксусного ангидрида, взятая для первого титрования, г;V'i—объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на второе титрование, мл;
Ш—- масса навески уксусного ангидрида, взятая для второго титрования, г;
0,0255 — масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1—73 денсиметром.
Определение остатка после выпаривания
46,3 мл (50 г) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—1110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата чистый для анализа—1,0 мг,
для препарата чистый —1,5 мг.
Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по (ГОСТ 10671.5—74.
При этом 20 мл раствора, приготовленного по пт. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл, прибавляют 5 мл воды и далее определение проводят фототурбидіиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый —0,10 мг.
Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.
При этом 10 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 25 мл), прибавляют 5 мл воды и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением метолом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в опенке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 20 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый —0,01 мг.
Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 10 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), прибавляют 10 мл воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не 'будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый —0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
О п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76.
При этом 20 мл раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с притертой или резиновой пробкой), нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака, доводят объем раствора до 30 мл водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 мл раствора уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,
для препарата чистый —0,01 мг РЬ,
мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония, 10 мл сероводородной воды.
3.14. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМпО4 (в пересчете на О)
11.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 16%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
її 1.2. Проведение анализа
7,4 мл (8 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл (с притертой пробкой), прибавляют 100 мл воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 мл раствора серной кислоты, 25 мл раствора марганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80°С. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 мл раствора крахмала в качестве индикатора.
Одновременно проводят контрольный опыт с применяемыми количествами реактивов в тех же условиях и в результат анализа вносят соответствующую поправку.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих КМпО4 (в пересчете на О) в процентах (А)) вычисляют по формуле
V (У—Vx)-0,00008.100 1m
где V — объем точно 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
Vt — объем точно 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;
m —масса навески препарата, г;
0,00008 — масса кислорода (О), соответствующая 1 мл точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.