ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 5-92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.32'264-41: 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
К
ГОСТ
4221—76
Технические условия
Reagents. Potassium carbonate.
Specifications
ОКП 26 2113 1190 00
Дата введения 01.01,77
Настоящий стандарт распространяется на углекислый калйй (поташ), который представляет собой порошок или комочки белого цвета, легко растворим в воде, гигроскопичен, нерастворим в спирте и эфире.
Формула К2СО3.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г,) — 138,21.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Углекислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По химическим показателям углекислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиТаблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
||
|
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 1193 06 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 1192 09 |
Чистый <Ч-> ОКП 26 2113 1191 10 |
|
|
1. Массовая доля углекислого ка- |
|
|
|
|
лия (К2СО3), %, не ме'нее |
99,0 |
99,0 |
98,0 |
|
2. Массовая доля потерь при про- |
|
|
|
|
каливании, %, не более 8. Массовая доля нерастворимых |
0,8 |
1,0 |
2,0 |
|
в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,010 |
|
4. Массовая доля кремнекислоти (SiO2), %, це более |
0,004 |
0,004 |
0,010 |
|
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,003 |
0,004 |
0,010 |
|
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,001 |
0,001 |
Не нормируется |
|
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
0,002 |
0,010 |
|
8. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
|
|
|
|
|
%, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020 |
|
11. Массовая доля кальция и маг- |
|
|
|
|
ния (Ca4-Mg) в пересчете на Mg, %, не более |
0,003 |
0,008 |
Не нормируется |
|
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00004 |
0,00005 - |
0,00005 |
|
13. Массовая доля натрия (Na), |
|
|
|
|
%, не более |
0,5 |
Не нормируется |
|
|
14. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0005 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). '
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Углекислый кадий — умеренно опасное вещество (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005—88). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м3.
Вдыхание пыли углекислого калия может вызывать раздражение дыхательных путей, коньюнктивит, иногда — желудочно-кишечные заболевания. При длительном контакте с препаратом возможны изъязвления слизистой носа и кожи.
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, не допускать попадания препарата внутрь организма.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, , должны быть оборудованы «епрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛК.Т-500Г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 180 г.
Определение массовой доли углекислого калия и массовой доли потерь при прокаливании необходимо проводить сразу после вскрытия банки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли углекислого калия
Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации c(1/2H2SO4) = l моль/дм3 (1 н.) или
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83. >
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
' 3.2.2. Проведение анализа
Около 2,7000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. Полученный раствор титруют из бюретки раствором соляной кислоты или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую; затем раствор нагревают и кипятят 2—3 мин. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в оранжевую, не исчезающую при кипячении.
Обработка результатов
Массовую долю углекислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
„ V-0,0691•100
Л. = 1 ,
nt
где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,0691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли потерь при прокаливании
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в широкий платиновый тигель (№ 107—3 по ГОСТ 6563—75), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), осторожно нагревают на песчаной бане до 270—300°С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают при этой температуре до постоянной массы.
Вследствие гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336—82).Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании (Xi) в процентах вычисляют по формуле
у («—Д»і)-100
где m — масса навески препарата, г;
mi — масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Аппаратура, посуда и реактивы
Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82 или тигель Гуча по ГОСТ 9147—80.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, при нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг;
для препарата чистый для анализа— 1,0 мг;
для препарата чистый — 2,0 мг.
Допускается применение тигля Гуча с бумажным кружком из обеззоленного фильтра «синяя лента». Фильтр промывают 100 см3 раствора углекислого калия с массовой долей 10% (по настоящему стандарту), 100 см3 воды и сушат до постоянной массы в условиях определения.Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата химически чистый и чистый для анализа, ±20% для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,95.
. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1—74. При этом 0,50 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (по ГОСТ 6563—75), растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77), нейтрализуют раствором серной кислоты до обесцвечивания раствора, добавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 см3 избытка той же кислоты, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 см3),, кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят методом с применением в качестве восстановителя двойной серно-кислой соли закиси железа и аммония (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,020 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
Допускается проводить определение методом с применением в качестве восстановителя метола (способ 2).
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят по способу 1 фотометрически.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора и-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77), медленно при тщательном перемешивании нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10% до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,03 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ; проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2*00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, смачивают 6 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—87) и осторожно по каплям прибавляют раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до 15 ем3 и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фосфорно-вана- диевомолибденового комплекса.
