---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый —_: 0,02 мг, для препарата чистый для анализа 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

. 3.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 30 см³ воды, прибавля­ют 5 см³ раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в мер­ную колбу вместимостью 50 см³ (для фотетурбидиметрического ме­тода) или в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³ (для визуально-нефелометрического метода). Далее опреде­ление проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуаль­но-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор .азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,100 мг. _v

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ-, проводят фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать (при мас­се навески препарата 1,00 г.):

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,

для препарата чистый — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см³.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

лакмусовая бумага;

буферный раствор 1 с pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

1-[ (1 -окси-2-нафтил) -азо]-6 нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты ■натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концент­рации 0,1 мг/см³ Mg;

соль динатриевая этилендиамин-М,Ь1,М',М'-тетрауксусной кисло­ты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентра­ции е(ди-На-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398—76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентрации 0,01 моль/дм³;

бюретка 1(2)—2—5—0,02, 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292 74'

. колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 см³ воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты (около 13 см³) по лакмусовой бумаге. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибав­ляют при перемешивании 1 см³ раствора массовой концентрации 0,1 мг/см³ Mg, 5 c$i³ буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолето­вой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в та­ком же объеме те же количества буферного раствора, индикатор­ной смеси и 1 см³ раствора массовой концентрации 0,1 мг/см³ Mg.

Массовую долю суммы кальция и магния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

(V—VO.0,000243 100
Л >) — ■ ,

пі

У—объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анали­зируемого раствора, см³;

V! — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

m— масса навески препарата, г;

0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см³ раствора трило­на Б концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контроль­ным опытом после выпаривания досуха 13 см³ раствора соляной кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,0006%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0006% при доверительной вероятности Р==0,95.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутйой бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно- ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0008 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,

для препарата чистый — 0,0010 мг As, ■

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористо­го олова и 5 г цинка.

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем или спектрофотометр «Сатурн»;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров;

пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети, или ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75; ' .

горелка;

распылитель;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в квар­цевом дистилляторе, или вода ос. ч. 27—5;

калий азотно-кислый по ГОСТ 4217—77, х. ч., дважды перекри­сталлизованный, не содержащий натрия в условиях методики опре­деления; раствор, содержащий 14,60 г в 100 см³ — раствор Б;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.,

раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор А.

В три мерные колбы помещают указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б, доводят объемы растворов водой др метки и тща­тельно перемешивают.

Таблица 2

1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в 20 см¹ воды, подкисленной 1 см³ азотной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно, перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий нат­рия 589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени пропан — бутан — воздух, при введении в него растворов сравнения и ана­лизируемых растворов.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование рас­творов сравнения и анализируемых растворов в порядке возраста­ния содержания примеси натрия. Затем проводят фотометрирова­ние в обратной последовательности, начиная с максимального со­держания примеси натрия, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду. »

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, а на оси абсцисс — массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат. Массовую долю примеси находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025.мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов- анализ проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

3.14.1—3.15. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ,

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии- с ГОСТ 3885— 73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 11—1, 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433—88.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­портирования и хранения.

•5.2. Гарантийный срок хранения препарата—1 год со дня из­готовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. ЛИ).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, 3. А. Жукова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР* от 14.01.76 № 97

3. Срок проверки— 1996 г.; периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4221—65

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ