3.5.4.3. Массовую долю свободной серной кислоты вычисляют по формуле, приведенной в п.3.5.3.3.
3.6. Определение массовой доли меди - по ГОСТ 26931.
3.7. Проба на свинец с сероводородом - по ГОСТ 26932.
3.8. Определение массовой доли мышьяка - по ГОСТ 26930 со следующим дополнением. Для фиксации мышьяка на верхний конец трубки помещают полоску бромнортутной бумаги, затем полоску фильтровальной бумаги и плотно прижимают их резиновым кольцом.
3.6-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9. Определение массовой доли хлоридов
Хлориды в винной кислоте определяют качественным и количественным методами.
3.9.1. Качественный метод
Метод основан на осаждении хлоридов раствором азотнокислого серебра и визуальном определении труднорастворимого хлорида серебра.
3.9.1.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.
Пробирки типа П1 или П2-14 или 16, или 21-120, или 150, или 200 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5-1, или 2-1 и 2 или 6, или 7-1, или 2-10 по ГОСТ 29227.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствор.
3.9.1.2. Проведение анализа
0,9-1,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 10 см дистиллированной воды в пробирке. К раствору прибавляют 0,5 см азотной кислоты, 0,5 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. При образовании мути проводят количественное определение хлоридов.
3.9.1.1; 3.9.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.2. Количественный метод
Метод основан на осаждении хлоридов раствором азотнокислого серебра и осаждении избыточных ионов серебра раствором роданистого аммония в присутствии индикатора насыщенного раствора железоаммонийных квасцов.
3.9.2.1. Аппаратура, реактивы
Бюретки 1 или 2, или 3-1-25 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.
Колбы конические типа Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5-1, или 2-2 и 2 или 6, или 7-1, или 2-25 по ГОСТ 29227.
Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3-3, 5, 10 по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П-1-17 или 22 по ГОСТ 25336.
Аммоний роданистый фиксанал, 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч., насыщенный раствор. К насыщенному раствору приливают по каплям азотную кислоту до исчезновения бурой окраски; полученный раствор используют для анализа.
Серебро азотнокислое фиксанал, 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствор.
3.9.2.2. Проведение анализа
4,9-5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 25 см дистиллированной воды в конической колбе. К раствору приливают из бюретки 10 см раствора азотнокислого серебра и хорошо перемешивают в течение 1 мин. Смесь подкисляют 2 см азотной кислоты, прибавляют к ней 2 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления розового окрашивания.
3.9.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,00355 - количество хлор-иона, соответствующее 1 см 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствора азотнокислого серебра, г;
- объем прибавленного 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствора азотнокислого серебра, см ;
- объем 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование, см ;
- навеска винной кислоты, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,0007%.
3.9.2.1-3.9.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10. Проба на оксалаты с уксуснокислым кальцием
Метод основан на визуальном определении труднорастворимого оксалата кальция при осаждении оксалатов раствором уксуснокислого кальция.
3.10.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.
Воронки типа В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические по ГОСТ 10394, вместимостью 100 см .
Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5-1, или 2-2 и 2 или 6, или 7-1, или 2-25 по ГОСТ 29227.
Фильтры обеззоленные марки "синяя лента", диаметром 90 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
3.10.2. Проведение анализа
4,9-5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 25 см дистиллированной воды, при необходимости фильтруют и прибавляют 2 см раствора уксуснокислого кальция. По истечении 1 ч не должно наблюдаться помутнения раствора и образования осадка.
3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11. Проба на барий с серной кислотой
Метод основан на визуальном определении труднорастворимого сульфата бария при осаждении бария серной кислотой.
3.11.1 Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.
Воронки типа В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные исполнения 1 или 2-50, или 1, или 2-100-1, или 2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические типа Кн-1 или 2-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнения 6 или 7-1, или 2-5 и 1 или 2, или 6, или 7-1, или 2-10 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания типа СВ-14/18 или 19/19, или 24/10 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные марки "синяя лента", диаметром 90 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.2. Проведение анализа
К 10 см раствора винной кислоты массовой концентрации 100 г/дм , при необходимости предварительно профильтрованного, прибавляют 2-3 см раствора серной кислоты и нагревают до кипения. При этом не должно быть помутнения или выпадения осадка.
3.12. Проба на ферроцианиды с хлорным железом
Метод основан на определении окраски берлинской лазури, образуемой при взаимодействии ферроцианидов с раствором хлорного железа.
3.12.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.
Капельница 1 или 2, или 3-50 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнения 2 или 6, или 7-1, или 2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки типа П1 или П2-14, или 16, или 21-120, или 150, или 200 ХС по ГОСТ 25336.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.
3.12.2. Проведение анализа
1,9-2,1 г взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 10 см дистиллированной воды в пробирке. К полученному раствору прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты. Параллельно готовят раствор сравнения, содержащий винную кислоту и все реактивы в количестве, используемом при основном определении.
Окраска испытуемой пробы должна быть одинаковой с окраской раствора сравнения.
3.12.1, 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.13. Определение массовой доли сульфатов
Сульфаты в винной кислоте определяют ускоренным титриметрическим и весовым методами.
3.13.1. Ускоренный метод (титриметрический)
Метод основан на осаждении сульфатных ионов раствором хлористого бария в присутствии индикатора нитхромазо.
3.13.1.1. Аппаратура, реактивы
Бюретки 1 или 2, или 3-1-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.
Колбы конические типа Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 1 или 2, или 3-50 ХС по ГОСТ 25336.
Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3-3, 5, 10 по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П-1-17 или 22 по ГОСТ 25336.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Нитхромазо, ч.д.а., водный раствор массовой концентрации 2 г/дм .
3.13.1.2. Проведение анализа
4,9-5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 50 см дистиллированной воды в конической колбе. К раствору прибавляют две капли раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски в голубую, не исчезающую в течение от 1 до 2 мин.
Титрование проводят так же, как при определении свободной серной кислоты (см. п.3.5.2).
3.13.1.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,00096 - количество сульфат-иона, соответствующее 1 см 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствора хлористого бария, г;
- объем 0,02 н. (0,01 моль/дм ) раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см ;
- навеска винной кислоты, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,002%.
3.13.1.1-3.13.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.13.2. Весовой метод
Метод основан на осаждении сульфатных ионов раствором хлористого бария и определении массы труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в электропечи при температуре 600-800 °С.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
3.13.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.
Воронки типа В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические типа Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная с оплавленным концом, с резиновым наконечником.
Пипетки исполнения 2 или 6, или 7-1, или 2-5; 2 или 6, или 7-1, или 2-10; 2 или 3-1, или 2-50 по ГОСТ 29227.
Промывалка с резиновой грушей.
Стекло часовое.
Стакан типа В или Н-1, или 2-250 ТС, или ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель низкий 5 или высокий 5 по ГОСТ 9147.
Фильтры обеззоленные марки "синяя лента", диаметром 90 мм.
Щипцы тигельные.
Эксикатор исполнения 1 или 2-100, или 140, или 190, или 250 по ГОСТ 25336.
Электропечь.
Электрошкаф сушильный типа СНОЛ.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор массовой концентрации 50 г/дм .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый (обезвоженный) чистый, предварительно прокаленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., 0,1 н. (0,1 моль/дм ) раствор.
3.13.2.2. Проведение анализа
4,9-5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 50 см дистиллированной воды, в стакане при нагревании на водяной бане. К раствору прибавляют 10 см раствора соляной кислоты. Жидкость нагревают до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, по каплям прибавляют 5 см раствора хлористого бария, предварительно нагретого до температуры 70-80 °С. После этого стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте при температуре 60 °С. По истечении указанного времени раствор фильтруют через фильтр. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декантирования), приливая ее каждый раз по 10 см . После этого осадок переводят на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком вынимают из воронки, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 600-800 °С в электропечи до постоянной массы.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
3.13.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,41 - коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфаты;
- навеска винной кислоты, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с осадком, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,004%.
3.13.2.1-3.13.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
