кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., растврр 1 :3;
магний сернокислый по ГОСТ 4523'—77, х. ч., 20%-ный раствор;
магний хлористый по ГОСТ 4209—77, х. ч., 20%-ный раствор;
раствор, содержащий 0,1 мг Са в 1 см10, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76.
Приготовление анализируемых растворов
Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния 1,03 г препарата растворяют при нагревании в эквивалентном количестве раствора соляной кислоты до слабокислой реакции (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в сернокислом магнии 4,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии 5,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии 0,20 г препарата растворяют при нагревании в эквивалентном количестве раствора соляной кислоты до слабокислой реакции (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 203 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в азотнокислом магнии 3,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 1
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора канцентращии 0,1 мг/смР С а, см3 |
Масса элемента, введенного в раствор Сравнения, мт |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 1 г/100 см3, % |
|
1 |
1 |
0,1 |
0,001 |
0,01 |
|
2 |
2 |
0,2 |
0,002 |
0,02 |
|
3 |
3 |
0,3 |
0,003 |
0,03 |
|
4 |
4 |
0,4 |
0,004 |
0,04 |
|
5 |
5 |
0,6 |
0,006 |
0,06 |
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора хлористого магния.
Затем в шесть колб вводят ^раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Ном,ер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, смэ |
Массаі элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
і Концентрация элемента в. растворе сравнения, мг/см? |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его б г/100 см3, % |
|
1 |
1 |
0,1 |
0,001 |
0,002 |
|
2 |
2 |
0,2 |
0,002 |
0,004 |
|
3 |
4 |
0,4 |
0,004 |
0,008 |
|
4 |
6 |
0,6 |
0,006 |
0,012 |
|
5 |
10 |
1,0 |
0,01 |
0,020 |
|
6 |
25 |
2,5 |
0,025 |
0,050 |
В седьмой колбе — контрольный раствор без введения определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в сернокислом магнии в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора сернокислого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл. 3.
В пятой колбе — контрольный раствор без введения определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят-объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 1,0 см3 раствора хлористого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл. 4.
Таблица 3
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентр ащи'И 0,1 мг/см3 Са, см3 |
Масса элемента, введенного в .раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 4 г/100 см3, % |
|
1 |
2 |
0,2 |
0,002 |
0,005 |
|
2 |
4 |
0,4 |
0,004 |
0,010 |
|
3 |
8 |
0,8 |
0,008 |
0,020 |
|
4 |
20 |
2,0 |
0,020 |
0,050 |
Таблица 4
|
Номер раствора сравнения |
Объем' раствора юоадентрации 0,1 мг/см3 Са, см<® |
Масса элемента, введенного в раствор срявне- ння, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 0,2 г,/200 см3, % |
|
1 |
0,5 |
0,05 |
0,0005 |
0,05 |
|
2 |
г,о |
0,10 |
0,0010 |
0,10 |
|
3 |
2,0 |
0,20 |
0,0020 |
0,20 |
|
4 |
3,0 |
0,30 |
0,0030 |
0,30 |
В пятой колбе — контрольный раствор без введения определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси кальция в азотнокислом магнии в четыре мерные колбы вместимостью 500 см3 каждая помещают объемы раствора, содержащего кальций, указанные в табл. 5.
Таблица 5
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см13 |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, імг/смэ |
Массовая долй примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат цри концентрации его 3 г/500 см3, % |
|
1 |
3 |
0,3 |
0,0006 |
0,01 |
|
2 |
б |
0,6 |
0,0012 |
0,02 |
|
3 |
12 |
1,2 |
0,0024 |
0,04 |
|
4 |
15 |
1,5 |
0,003 |
0,05 |
Затем раствцры перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
В качестве поправки используют показания, полученные при фотометриро- вании контрольного раствора. При анализе азотнокислого магния в качестве поправки учитывают показания, полученные при фотометрировании воды.ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Обязательное
СОЕДИНЕНИЯ НАТРИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПРИМЕСИ КАЛИЯ
Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор (1 :4);
натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
натрий хлористый особой чистоты, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
раствор, содержащий 0,02 мг калия в 1 см11, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76.
Приготовление анализируемых растворов
Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом и безводном углекислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, осторожно прибавляют при перемешивании 2,5 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли калия в азотистокислом, азотнокислом и хлористом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси калия в двузамещенном фосфорнокислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 1
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,02 мг/см3 К, сма |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентр а дия элемента в растворе сравнения, ■мг/см3 |
Массовая доля 'Примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при (Концентрации его ,1 г/100 см3, % |
|
1 |
0,5 |
0,01 |
0,0001 |
0,001 |
|
2 |
1 |
0,02 |
0,0002 |
0,002 |
|
3 |
2 |
0,04 |
0,0004 |
0,004 |
|
4 |
3 |
0,06 |
0,0006 |
0,006 |
|
5 |
4 |
0,08 |
0,0008 |
0,008 |
|
6 |
6 |
0,12 |
0,0012 |
0,012 |
|
7 |
8 |
0,16 |
0,0016 |
0,016 |
|
8 |
10 |
0,20 |
0,0020 |
0,020 |
В девятой колбе — контрольный раствор без определяемых элементов.
Затем содержимое колб перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
3.2. Для определения массовой доли примеси калия в азотнокислом и азотистокислом натрии растворы сравнения и контрольный раствор готовят, как указано в п. 3.1, при этом в качестве фона в каждый раствор вводят раствор азотнокислого натрия, не содержащего калия:
10 см3 — для азотнокислого натрия;
12,2 см3 — для азотистокислого натрия.
3.3. Для определения массовой доли примеси калия в двузамещенном фосфорнокислом натрии в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды и по 10 см3 раствора фосфорнокислого двузамещенного натрия, не содержащего калия. Затем в пять колб вводят раствор, содержащий калий, в объемах, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора ’концентрации 0,02 мг/см!3 К, см3 |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, імт/см3 |
Массовая доля примеси в .растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его '1 г/100 см3, і% |
|
1 |
0,5 |
0,01 |
0,0001 |
0,001 |
|
2 |
1,0 |
0,02 |
0,0002 |
0,002 |
|
3 |
2,0 |
0,04 |
0,0004 |
0,004 |
|
4 |
3,0 |
0,06 |
0,0006 |
0,006 |
|
5 |
4,0 |
0,08 |
0,0008 |
0,008 |
В шестой колбе — контрольный раствор без определяемых элементов.
Затем содержимое колб перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Растворы сравнения 1, 2, 3 готовят перед применением из более концентрированных растворов.Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Н. П. Замолодчикова
Корректор Б. А. Мурадов
Сдано в на.б. 03.01.86 Подл, к печ. 08.04.86 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,38 уч.-іизд. л.
Тир. 12 000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. Г66Э
1 Приготовление растворов сравнения
3.1. Для определения массовой доли натрия и калия в азотнокислом, сернокислом, хлористом алюминии, алюмоаммонийных квасцах и гидроокиси алюминия в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая помещают по 20 см3 воды и раствор, содержащий натрий и калий, в объемах, указанных в табл. 1.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
3.2. Для определения массовой доли натрия в алюмокалиевых квасцах в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды и раствор, содержащий натрий в объемах, указанных в табл. 2.
