В шестую колбу помещают 1,5 см3 раствора хлористого калия, не содержащего натрия (фоновый раствор). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора до метки и снова тщательно перемешивают.
2 Реактивы и растворы
3Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
4барий азотнокислый по ГОСТ 3777—76, х. ч., 5%-ный раствор, не содержащий примесей натрия, калия, кальция, стронция или с минимальным их содержанием;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 25%-ный раствор;
5 Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а также следующие:
6водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х. ч.;
железо карбонильное особой чистоты;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная, разбавленная 2 :5;
кислота серная по ГОСТ 4204—77 концентрированная и раствор 1:1;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77 концентрированная и раствор 2:3;
78-оксихинолин по ГОСТ 5847—76, 20%-ный раствор в растворе уксусной кислоты, проверенный на содержание натрия, калия и кальция; при необходимости проводят очистку сублимацией;
раствор, содержащий 0,1 мг натрия, калия, кальция в 1 см3, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76.
8 Приготовление анализируемых растворов
92.1. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в азотнокислом, гранулированном хлористом, кристаллическом хлористом и плавленном хлористом кальции 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, прибавляют 50 см3 раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
2.2. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в сернокислом и углекислом кальции 0,50 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу и при кипячении растворяют в 100 см3 воды и 1,5 см3 раствора соляной кислоты. Затем раствор охлаждают, переносят количественно в мерную
10 Приготовление растворов сравнения
3.1. Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора хлористого магния. Затем в пять колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл. 1.
В шестой колбе — контрольный раствор без введения определяемых элементов.
11 Приготовление растворов сравнения
3.1. Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом, безводном углекислом и хлористом натрии в девять мерных колб вместимостью 1'0'0 см3 каждая помещают раствор хлористого натрия особой чистоты, не содержащий калия, в объемах, эквивалентных содержанию натрия в анализируемом растворе:
7,0 см3 — для углекислого натрия;
4,1 см3 — для кристаллического углекислого натрия;
11,0 см3 — для безводного углекислого натрия;
10,0 см3 — для хлористого натрия.
Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий калий, в объемах, указанных в табл. 1.