Таблица 2
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,01 мг/см3 Na, см3 |
Масса элемента (Na), введенного в раствор Црав- мения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его J г/200 см3, % |
|
1 |
2 |
0,02 |
0,0002 |
0,004 |
|
2 |
4 |
0,04 |
0,0304 |
0,008 |
|
3 |
6 |
0,06 |
0,0006 |
0,012 |
|
4 |
8 |
0,08 |
0,0008 |
0,016 |
|
5 |
10 |
0,10 |
0,0010 |
0,020 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
СОЕДИНЕНИЯ БАРИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ, КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ
раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия и по 0,02 мг кальция и стронция в 1 см3, а также раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия в 1 см3, готовят соответствующим разбавлением растворов, приготовленных по ГОСТ 4212—76.
Приготовление анализируемых растворов
Для' определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом и хлористом барии 1,00 г препарата растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в углекислом барии и перекиси бария 1,00 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу и растворяют в 30 см3 воды и 3 см3 раствора азотной кислоты при слабом нагревании. Затем раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примесей натрия и калия в гидроокиси бария 1,00 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу, растворяют при слабом нагревании в 50 см3 воды, добавляют небольшими порциями раствор азотной кислоты до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) и охлаждают. Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом барии в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 воды, по 10 см3 раствора азотнокислого бария, не содержащего примесей натрия, калия, кальция, стронция или с минимальным их содержанием. Затем в семь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий, кальций и стронций, в объемах, указанных в таблице.
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 1П.о 0,01 мг/см3 Na, и К и по 0,02 мг/см3 'Са и Sr, см3 |
Масса каждого элемента5 (Na, К» Са, Sr), введенного в раствор сравнения, »мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 0,5 г/200 см3, % |
||||
|
Na, К |
Са, Sr |
Na, К |
Са, Sr |
Na, К |
Са. Sr |
|||
|
1 |
0,5 |
0,005 |
0,01 |
0,00005 |
0,0001 |
0,001 |
0,002 |
|
|
2 |
1 |
0,01 |
0,02 |
0,0001 |
0,0002 |
0,002 |
0,004 |
|
|
3 |
2 |
0,02 |
0,04 |
0,0002 |
0,0004 |
0,004 |
0,008 |
|
|
4 |
3 |
0,03 |
0,06 |
0,0003 |
0,0006 |
0,006 |
0,012 |
|
|
5 |
4 |
0,04 |
0,08 |
0,0004 |
0,0008 |
0,008 |
0,016 |
|
|
6 |
5 |
0,05 |
0,10 |
0,0005 |
0,001 |
0,010 |
0,020 |
|
|
7 |
10 |
0,10 |
0,20 |
0,001 |
0,002 |
0,020 |
0,040 |
|
В восьмой колбе — контрольный раствор без определяемых элементов. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли натрия, калия, кальция и стронция в хлористом барии, углекислом барии и перекиси бария растворы сравнения и контрольный раствор готовят по п. З.Г. При этом в растворы вводят раствор азотнокислого бария, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием, в следующих объемах:
см1 67 — для углекислого бария;
см3 — для перекиси бария;
см3 — для хлористого бария.
Кроме того, для хлористого бария вводят 0,6 см3 раствора соляной кислоты.
Для определения массовой доли примесей натрия и калия в гидрате окиси бария в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 воды, по 8,4 см3 раствора азотнокислого бария, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием. Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий натрий и калий, в соответствии с таблицей.
В восьмой колбе — контрольный раствор без определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
При определении массовой доли примесей кальция и стронция в гидрате окиси бария растворы сравнения и контрольный раствор готовят как указано в п. 3.3. При этом вместо раствора, содержащего натрий и калий, вводят раствор, содержащий натрий, калий, кальций и стронций.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
СОЕДИНЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
Приготовление анализируемых растворов
Для определения массовой доли примесей натрия, калия и кальция в азотнокислом и хлорном железе и железоаммонийных квасцах 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, растворяют в воде, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты, раствор 8-оксихинолина (8 см3— для азотнокислого железа и железоаммонийных квасцов, 12 см3—для хлорного железа) и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
При определении примесей в соли Мора, окисном сернокислом и закисном сернокислом железе 1,00 г препарата помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды и 0,3 см3 раствора серной кислоты (окисное сернокислое железо растворяют при слабом нагревании).
Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты, 12 см3 раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
При определении примесей в двухлористом железе 1,00 г препарата помещают в кварцевый стакан и растворяют в 30 см3 воды и 0,3 см3 раствора соляной кислоты при слабом нагревании.
Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты, 6 см3 раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
При определении примесей только натрия и калия в соединениях железа 8-оксихинолин в анализируемые растворы не вводят.
Приготовление растворов сравнения
3.1. Для определения примесей в железоаммонийных квасцах и азотнокислом железе в девять мерных колб вместимостью 200 см3 каждая помещают по 25 см3 воды, 6 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3 раствора 8-оксихинолина. Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий и кальций, в объемах, указанных в таблице.
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации по 0,1/ імг/сма Na, К, Са, см3 |
Масса каждого элемента (Na„ К, Са), введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см® |
Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете інаі препарат при .концентрации его 1 г/200 см % |
|
1 |
0,4 |
0,04 |
0,0002 |
0,004 |
|
2 |
0,8 |
0,08 |
0,0004 |
0,008 |
|
3 |
1,2 |
0,12 |
0,0006 |
0,012 |
|
4 |
1,6 |
0,16 |
0,0008 |
0,016 |
|
5 |
2,0 |
0,20 |
0,001 |
0,020 |
|
6 |
4,0 |
0,40 |
0,002 |
0,040 |
|
7 |
6,0 |
0,60 |
0,003 |
0,060 |
|
8 |
8,0 |
0,80 |
0,004 |
0,080 |
В девятой колбе — контрольный раствор без введения определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
При определении примесей в окисном сернокислом и хлорном железе и соли Мора растворы сравнения готовят, как указано в п. З.Г., при этом в растворы сравнения вводят по 12 см89 раствора 8-оксихинолина, а при определении массовой доли указанных примесей в двухлористом железе — 6 см3 раствора 8-оксихинолина.
При определении массовой доли примеси только натрия и калия в соединениях железа 8-оксихинолин в растворы не вводят.
При определении кальция допускается готовить растворы сравнения с применением карбонильного железа особой чистоты. При этом массу навески карбонильного железа рассчитывают в соответствии с массовой долей железа в анализируемом реактиве и растворяют при нагревании в 2 см3 серной или соляной концентрированной кислоты (в зависимости от анализируемого препарата), в присутствии 0,5 см3 перекиси водорода. Анализируемые растворы готовят по п. 2.1 с введением 0,5 см3 перекиси водорода при нагревании без добавления раствора 8-оксихинолина.
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное
СОЕДИНЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ
1. Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
алюминий азотнокислый по ГОСТ 3'757—75, х. ч., 10%-ный раствор, не содержащий натрий и калий или с минимальным их содержанием;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;
раствор, содержащий по 0,02 мг натрия и калия в 1 см3, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76. колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 50 см3 раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
При работе на приборе ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 азотнокислый алюминий в анализируемый раствор не прибавляют.
Приготовление фонового раствора
В колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
При анализе сернокислого кальция в фоновый раствор прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты.
Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды и раствор, содержащий натрий и калий, в объемах, указанных в таблице.
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрати» по 0,02 -мг/см3 Na и К, см3 |
Масса каждого элемент al (Na, К), введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 0,5 г/500 см3, % |
|
1 |
0,5 |
0,01 |
0,0001 |
0,01 |
|
2 |
1 |
0,02 |
0,0002 |
0,02 |
|
3 |
2 |
0,04 |
0,0004 |
0,04 |
|
4 |
4 |
0,08 |
0,0008 |
0,08 |
|
5 |
6 |
0,12 |
0,0012 |
0,12 |
|
6 |
8 |
0,16 |
0,0016 |
0,16 |
|
7 |
10 |
0,20 |
0,0020 |
0,20 |
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Обязательное
СОЕДИНЕНИЯ МАГНИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПРИМЕСИ КАЛЬЦИЯ
Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а также следующие:
