ДОДАТОКГ
(довідковий)
ГОТУВАННЯ ТА ВИЗНАЧАННЯ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ СРІБЛА АЗОТНОКИСЛОГО
Додаток містить довідкові відомості, наведені у стандарті ASTM Е 200 [1].
Г.1 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (105 ± 5) °С та (180 і 20) °С;
ваги лабораторні з абсолютною похибкою вимірювання маси не більше ніж 0,002 г;
конічні колби місткістю 250 см3 та 100 см3;
мірні колби місткістю 1 дм3;
тигель порцеляновий;
бюретку місткістю 50 см3;
піпетку місткістю 2 см3;
ексикатор будь-якого типу;
силікагель, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикаторі;
воду дистильовану;
азотну кислоту;
водний розчин з масовою часткою амоній залізо (III) сульфату 80 г/дм3;
нітробензол;
срібло азотнокисле.
Використовують мірний посуд згідно з ASTM Е 694 [2], реактиви згідно з [3], дистильовану воду згідно з ASTM D 1193 [4].
Г.2 Методика готування титрованого розчину срібла азотнокислого
У порцеляновий тигель вміщують 17,5 т срУсла азотнокислого та висушують йото в сушильній шафі за температури (105 ± 5) °С упродовж 1 год. Охолоджують тигель в ексикаторі з силікагелем. Зважують 16,99 г висушеного та охолодженого срібла азотнокислого. Переносять наважку в мірну колбу. Додають 500 см3 дистильованої води, розчиняють срібло азотнокисле та доводять об’єм розчину в колбі до позначки дистильованою водою.
Г.З Методика визначення молярної концентрації розчину срібла азотнокислого
Г.3.1 У порцеляновий тигель вміщують 0,3 г натрію хлориду та висушують його в сушильній шафі за температури (105 ± 5) °С упродовж 1 год. Охолоджують тигель в ексикаторі над силікагелем.
Г.З.2 Точно зважують (0,28 ± 0,01) г висушеного натрію хлориду та переносять його в конічну колбу місткістю 250 см3. Наливають у колбу 25 см3 дистильованої води та 2 см3 азотної кислоти. За допомогою бюретки додають у колбу точно відміряні 50 см3 розчину срібла азотнокислого. Суміш у колбі ретельно перемішують.
У колбу вміщують 1 см3 водного розчину амоній залізо (III) сульфату і 5 см3 нітробензолу. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують до повної коагуляції осаду, що випадає. Відкривають колбу, обмивають пробку 5 см3 дистильованої води.
Титрують надлишок срібла азотнокислого розчином амонію роданіду з концентрацією 0,1 моль/дм3, постійно перемішуючи, до появи коричнево-червоного забарвлення над осадом, яке не зникає протягом 1 хв.
Записують об’єм розчину амонію роданіду, використаного на титрування, V1 у кубічних сантиметрах.
Г.З.З У другу конічну колбу місткістю 250 см3 вміщують точно відміряні 50 см3 розчину срібла азотнокислого. Використовують ту саму бюретку, що й раніше. Наливають у колбу 25 см3 дистильованої води, 2 см3 азотної кислоти та 1 см3 водного розчину амоній залізо (III) сульфату. Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують. Відкривають колбу, обмивають пробку 5 см3 дистильованої води.
Титрують срібло азотнокисле розчином амонію роданіду з концентрацією 0,1 моль/дм3, постійно перемішуючи, до появи коричнево-червоного забарвлення над осадом, яке не зникає протягом 1 хв.
Записують об’єм розчину амонію роданіду, використаного на титрування, V2 У кубічних сантиметрах.
Г.3.4 У третю конічну колбу місткістю 100 см3 вносять за допомогою піпетки точно відміряні 2 см3 розчину срібла азотнокислого. Об’єм цього розчину позначають як У3, у кубічних сантиметрах.
Вміщують у колбу 25 см3 дистильованої води, 2 см3 азотної кислоти, 5 см3 нітробензолу та 1 см3 водного розчину амоній залізо (III) сульфату.
Колбу закривають скляною пробкою та ретельно перемішують. Відкривають колбу, обмивають пробку 5 см3 дистильованої води.
Титрують срібло азотнокисле розчином амонію роданіду з концентрацією 0,1 моль/дм3, постійно перемішуючи, до появи коричнево-червоного забарвлення над осадом, яке не зникає протягом 1 хв.
Записують об’єм розчину амонію роданіду, використаного на титрування, У4 у кубічних сантиметрах.
Г.3.5 Під час випробовування згідно з Г.З.2—Г.3.4 використовують той самий розчин амонію роданіду і той самий нітробензол.
Г.З.6 Молярну концентрацію розчину срібла азотнокислого cAgN03 у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (Г.1):
г 17,1116 •л?№С|
°AgNO3- f / __у
5о-ц~ -k-v;— <Г1>
k V2J v2j
де 17,1116 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів в 1 дм3 та кількістю грамів, що відповідають 1 молю натрію хлориду, см3 • моль/(дм3 • г);
mNaCI — маса натрію хлориду, г;
50 — об’єм розчину срібла азотнокислого, використаного під час випробовування, см3.
Результат випробування записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Г.4 Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Г.4.1 Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації 0,1 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 34.
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації 0,1 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, розрахованими як середнє арифметичне значення двох послідовних вимірювань, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0005 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 17.
Г.4.2 Характеристики відтворюваності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації 0,1 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого, отриманими різними виконавцями в різних лабораторіях, розрахованими як середнє арифметичне значення двох послідовних вимірювань, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,001 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0004 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 16.
ДОДАТОКд
(довідковий)
ГУСТИНА ВОДНИХ РОЗЧИНІВ ХЛОРНОЇ кислоти
Таблиця Д.1 — Густина водних розчинів хлорної кислоти різних її концентрацій за температури 20 °С
|
Масова частка хлорної кислоти, % |
Молярна концентрація хлорної кислоти, моль/дм3 |
Густина, г/см3 |
|
1 |
0,1000 |
1,005 |
|
3,61 |
0,3665 |
1,02 |
|
6,88 |
0,7122 |
1,04 |
|
10,06 |
1,0615 |
1,06 |
|
13,08 |
1,4062 |
1,08 |
|
16 |
1,7519 |
1,1 |
|
18,88 |
2,1049 |
1.12 |
|
21,64 |
2,4557 |
1,14 |
|
24,3 |
2,8059 |
1,16 |
|
26,82 |
3,1503 |
1,18 |
|
29,26 |
3,4951 |
1.2 |
|
31,61 |
3,8388 |
1,22 |
|
33,85 |
4,1782 |
1,24 |
|
36,03 |
4,5190 |
1,26 |
|
38,1 |
4,8545 |
1,28 |
|
40,1 |
5,1891 |
1.3 |
|
42,02 |
5,5212 |
1,32 |
|
43,89 |
5,8543 |
1,34 |
|
45,71 |
6,1881 |
1,36 |
|
47,49 |
6,5236 |
1,38 |
Кінець таблиці Д.1
|
Масова частка хлорної кислоти, % |
Молярна концентрація хлорної кислоти, моль/дм3 |
Густина, г/см3 |
|
49,23 |
6,8606 |
1,4 |
|
50,9 |
7,1947 |
1,42 |
|
52,51 |
7,5268 |
1,44 |
|
54,03 |
7,8523 |
1,46 |
|
55,55 |
8,1838 |
1,48 |
|
57,06 |
8,5198 |
1,5 |
|
58,54 |
8,8573 |
1.52 |
|
60,04 |
9,2038 |
1,54 |
|
61,52 |
9,5532 |
1,56 |
|
63 |
9,9084 |
1,58 |
|
64,5 |
10,2727 |
1,6 |
|
66,01 |
10,6447 |
1,62 |
|
66,76 |
10,8321 |
1,63 |
|
67,51 |
11,0209 |
1,64 |
|
68,26 |
11,2113 |
1,65 |
|
69,02 |
11,4049 |
1,66 |
|
69,77 |
11,5982 |
1,67 |
|
70,15 |
11,6963 |
1,675 |
ДОДАТОКЕ
(довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
ASTM Е 200-97 Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage of Standard and Reagent Solution for Chemical Analysis (Стандартний порядок готування, встановлення молярної концентрації та зберігання стандартних і робочих розчинів, які використовують для хімічного аналізування).
ASTM Е 694 Specification for Volumetric Ware (Технічні умови для мірного посуду).
Reagent Chemicals, American Chemical Society Specification (Хімічні реактиви. Технічні умови Американського хімічного товариства).
ASTM D 1193 Specification for Reagent Water (Технічні вимоги до води, яку використовують як реактив).
ТУ 6-09-02-559-2004 Калий гидрофталат для буферных растворов. Технические условия (Калію гідрофталат для буферних розчинів. Технічні умови).
ТУ 6-09-2678-77 Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные (Паперові фільтри «синя стрічка», беззольні).
ТУ 6-09-2878-84 Кислота хлорная. Технические условия (Кислота хлорна. Технічні умови).
ТУ 6-09-4119-75 Кристаллический фиолетовый квалификации чистый для анализа. Технические условия (Кристалічний фіолетовий кваліфікації чистий для аналізу. Технічні умови).
ТУ 6-09-5171-84 Метилоранж (индикатор) (Метилоранж (індикатор)).
ТУ 6-09-5359-88 Квасцы железоаммонийные. Технические условия (Галуни залізо- амонійні. Технічні умови).
Код УКНД 71.040.30
Ключові слова: амонію роданід, калію роданід, хлорна кислота, срібло азотнокисле, титровані розчини, хімічний аналіз.
Редактор О. Ніколаєнко
Технічний редактор О. Касіч
Коректор Л. Позняк
Верстальник Т. Шишкіна
Підписано до друку 16.05.2013. Формат 60 х 84 1/8.
Ум. друк. арк. 2,32. Зам. Ціна договірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115
Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру
видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647
