---

.Титрують уміст колби розчином амонію роданіду, постійно перемішуючи. Титрування при­пиняють після появи коричнево-червоного забарвлення над осадом, яке не зникає упродовж 1 хв. Записують об’єм реактивів, використаних під час титрування.

Молярну концентрацію розчину амонію роданіду c_NH4SCN у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (1):

^AgNO,’^cAgNO₃

^cNH₄SCN - ГЗ > (1)

^VNH₄SCN

де У_Ад(МОз — об'єм розчину срібла азотнокислого, використаного під час титрування, см³;

^cAgNo₃ — молярна концентрація розчину срібла азотнокислого, моль/дм³;

Vnh₄scn — об’єм розчину амонію роданіду, використаного під час титрування, см³.

Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм³.

Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації розчину амонію роданіду з номінальним значенням 0,1 моль/дм³, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм³. Експериментальний середній квадратичний відхил (далі — СКВ) результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм³ за кількості ступенів свободи 38.

Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значен­ня результатів двох послідовних визначень молярної концентрації розчину амонію роданіду з номінальним значенням 0,1 моль/дм³, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,001 моль/дм³. Експериментальний СКВ резуль­татів такого вимірювання становить 0,0004 моль/дм³ за кількості ступенів свободи 19.

Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значен­ня результатів двох послідовних визначень молярної концентрації розчину амонію роданіду з номінальним значенням 0,1 моль/дм³, отриманими різними виконавцями в різних лабораторі­ях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0013 моль/дм³. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0005 моль/дм³ за кількості ступенів свободи 15.

4. ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ КАЛІЮ РОДАНІДУ ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

   1. Правила готування титрованого розчину калію роданіду та визначення його моляр­ної концентрації

Готують титрований розчин і визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1 ДСТУ 7259.

Для готування титрованого розчину калію роданіду та визначення його молярної концен­трації використовують засоби та допоміжні пристрої відповідно до 5.2. Замість амрнію роданіду використовують калію роданід згідно з ГОСТ 4139.

У стакан вміщують 9,7 г калію роданіду та 100 см³ води. Розчин перемішують до повного розчинення калію роданіду і фільтрують крізь паперовий фільтр. Прозорий фільтрат переносять у мірну колбу і доводять об’єм розчину до позначки дистильованою водою.

Визначають молярну концентрацію згідно з 5.4. Замість розчину амонію роданіду під час титрування використовують розчин калію роданіду.

Молярну концентрацію розчину калію роданіду c_KSCN у молях на кубічний дециметр обчислю­ють за формулою (2):

_

(2)

^AgNOs • ^cAgNO₃

^CKSCN - 7~,

^VKSCN

У

де

ддічоз — об’єм розчину срібла азотнокислого, використаного під час титрування, см³;

^cAgNo₃ — молярна концентрація розчину срібла азотнокислого, моль/дм³;

Vkscn — об’єм використаного розчину калію роданіду, см³.

Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм³.

Характеристики похибки результату визначення молярної концентрації калію роданіду (збіжності та відтворюваності) нормують у методиках виконання вимірювання (далі — МВВ), атестованих в установленому порядку.

Зберігають і використовують титрований розчин калію роданіду, дотримуючись правил, наведених у 5.7.

4. ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ СРІБЛА АЗОТНОКИСЛОГО

ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

Готують титрований розчин і визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1 ДСТУ 7259.

Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використо­вують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (105 ± 5) °С та тем­пературу (180 ± 20) °С;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• іономір будь-якого типу з електродною системою, придатною для потенціометричного титрування хлоридів розчином срібла азотнокислого;

• бюретку місткістю 50 см³ — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);

• термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання темпера­тури від 0 °С до 50 °С;

• стакани будь-якого типу та виконання, місткістю 150 см³ та 200 см³ — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;

• тигель порцеляновий — згідно з ГОСТ 9147;

• ексикатор будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;

• воду для застосування в лабораторіях, будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охоло­джений в ексикаторі;

• сірчану кислоту — згідно з ГОСТ 4204;

• водний розчин з масовою часткою сірчаної кислоти 10 %;

• натрію хлорид — згідно з ГОСТ 4233;

• срібло азотнокисле — згідно з ГОСТ 1277.

У стакан місткістю 200 см³ вміщують 7,8 г срібла азотнокислого та 100 см³ води. Розчин пе­ремішують до повного розчинення срібла азотнокислого. Переносять розчин у мірну колбу і доводять об’єм розчину до позначки дистильованою водою.

У порцеляновий тигель вміщують 0,2 г натрію хлориду та висушують його в сушильній шафі за температури (105 + 5) °С упродовж 2 год. Охолоджують тигель в ексикаторі з силікагелем. У стакан місткістю 150 см³ вміщують 0,1300 г натрію хлориду та розчиняють у 50 см³ води. Ретельно перемішуючи вміст стакана, додають 5 см³ розчину сірчаної кислоти.

Приготований розчин натрію хлориду потенціометрично титрують розчином срібла азотно­кислого з використовуванням іономіра. Якщо іономір не оснащено програмою, яка автоматич­но реалізує метод динамічного титрування, поблизу точки еквівалентності розчин срібла азотно­кислого додають порціями по 0,1 см³. Записують значення потенціалу електродної системи Е у мілівольтах після додавання кожної порції титранту.

д

V = V_Q

⁺ ДЄ⁺-ДЕ^-'

(3)

е У_о — об’єм розчину срібла азотнокислого, використаного під час титрування на момент, коли спостерігали останню позитивну різницю між двома послідовними значеннями різниць потенціалів електродної системи, см³;

ДЕ⁺— остання позитивна різниця між двома послідовними значеннями різниць потенціалів електродної системи, мВ;

ДЕ"— перша від’ємна різниця між двома послідовними значеннями різниць потенціалів електродної системи, мВ;

ДV — об’єм порції розчину срібла азотнокислого, доданого під час титрування поблизу точки еквівалентності, см³.

Примітка 1. Приклад розрахунку об'єму срібла азотнокислого, використаного під час титрування, наведено в додатку Б.

_r

(4)

_ ^mNaCI '17,1116

^cAgNO₃ - ў

Де ^mNaci — маса натрію хлориду, г;

17,1116 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів в 1 дм³ та кількістю грамів, що відповідають 1 молю натрію хлориду під час титрування, см³-моль/(дм³-г).

Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ 1SO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм³.

Характеристики похибки результату визначення молярної концентрації срібла азотнокислого нормують у МВВ, атестованих в установленому порядку.

Зберігають і використовують титрований розчин срібла азотнокислого, дотримуючись правил 'згідно з 5.7.

Розчин срібла азотнокислого зберігають у пляшці з темного скла, закритій скляною пробкою, у прохолодному місці.

Молярну концентрацію розчину срібла азотнокислого визначають щомісяця.

Примітка 2. У додатку Г навдено як довідковий метод готування розчину срібла азотнокислого без застосування потенціометричного методу

8 ГОТУВАННЯ ТА ВИЗНАЧАННЯ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ ХЛОРНОЇ КИСЛОТИ В ОЦТОВІЙ КИСЛОТІ

Готують титрований розчин і визначають його молярну концентрацію згідно з 5.1 ДСТУ 7259.

Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використо­вують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• прилад будь-яког.о типу для визначення масової частки води за методом Карла Фішера, реактиви та допоміжні матеріали, потрібні для такого визначення;

• шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (120 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• бюретку місткістю 50 см³ — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);

• термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання темпера­тури від 0 °С до 50 °С;

• стаканчик для зважування СВ-24/10 — згідно з ГОСТ 25336;

• колби Кн-1—250—23132 — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;

• ексикатор будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;

• силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолодже­ний в ексикаторі;

• натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• водний розчин натрію гідроксиду з молярною концентрацією 10 моль/дм³;

• оцтову кислоту — згідно з ГОСТ 19814, із масовою часткою не менше ніж 99,5 %;

• хлорну кислоту — згідно з чинним нормативним документом, із масовою часткою не менше ніж 69,7 %;

• піридин — згідно з ГОСТ 13647;

• ангідрид оцтовий з густиною 1,08 г/см³ і масовою часткою 100 % — згідно з ГОСТ 5815;

• калію гідрофталат — згідно з чинним нормативним документом, очищений відповідно до додатка В;

• індикатор кристалічний фіолетовий — згідно з чинним нормативним документом;

• індикатор метиловий помаранчевий — згідно з чинним нормативним документом;

• розчин Індикатору кристалічного фіолетового, приготований розчиненням 10 г інди­катору в 1 дм³ оцтової кислоти;

• водний розчин з масовою часткою індикатору метилового помаранчевого 0,1 %.