---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА
І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення алюмінію

ДСТУ 7642:2014

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2016ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу ма­теріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»

РОЗРОБНИКИ: Н. Гриценко, канд. хім. наук (науковий керівник); Г. Душенко; В. Мантула; О. Сніжко; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Д. Сталінський, д-р техн, наук

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 грудня 2014 р. № 1484 3 2015-07-01 '

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.10-88

)ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Загальні вимоги 2

4. Фотометричний метод визначення масової частки загального алюмінію від 0,005 % до 0,12 % 2

5. Фотометричний метод визначення масової частки алюмінію кислоторозчинного від 0,005 % до 0,12 % 6

6. Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки алюмінію від 0,05 % до 0,12 % 7

7. Норми точності 8

8. Вимоги до кваліфікації оператора 9

Вимоги щодо безпеки 9НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА
І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення алюмінію

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия

CARBON STEEL

AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of aluminium

Чинний від 2015-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначення масової частки алюмінію: фотометричні (від 0,005 % до 0,12 %) й атомно-абсорбційний (від 0,05 % до 0,12 %) у сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенк­латура видів захисту

ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу

ДСТУ ГОСТ 11069-2003 Алюміній первинний. Марки (ГОСТ 11069-2001, IDT)

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпечність. За­гальні вимоги)

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (Реактиви. Кислота оцтова. Технічні умови)

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови)

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній оцто­вокислий. Технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 4332-76 Реактивы. Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия (Реакти­ви. Калій вуглекислий — натрій вуглекислий. Технічні умови)

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 4529-78 Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия (Реактиви. Цинк хлористий. Технічні умови)

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Ацети­лен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия (Реактиви. Карбамід. Технічні умови)

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия (Реактиви. Кислота борна. Технічні умови)

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Кислота фторис­товоднева. Технічні умови)

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты 2-вод- ная (трилон Б). Технические условия (Реактиви. Сіль дінатрієва етилендіамін-И,Н,Н',Н'-тетраоцтової кис­лоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови)

ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия (Спирт полівініловий. Технічні умови)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особли­вої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия (Желатин. Технічні умови)

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбоніль­не радіотехнічне. Технічні умови)

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особли­вої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особли­вої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (Кислота оцтова особли­вої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт ети­ловий ректифікований технічний. Технічні умови).

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЗАГАЛЬНОГО АЛЮМІНІЮ ВІД 0,005 % ДО 0,12 %

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на утворенні в ацетатному буферному розчині забарвленої комплексної спо­луки алюмінію з алюміноном за pH 4,7—5,1 або з хромазуролом С у присутності полівінілового спир­ту за pH 5,8—6,7 та вимірюванні світлопоглинання отриманого комплексу за довжини хвилі 530 нм або 620 нм відповідно.

Вплив заліза, що заважає, усувають додаванням аскорбінової й тіогліколевої кислот.

Ванадій і титан не заважають визначенню алюмінію, якщо масова частка кожного не перевищує масової частки алюмінію втричі. В іншому разі вплив ванадію враховують введенням його в розчини для побудови градуювального графіка, а титан разом із залізом, марганцем, міддю і хромом відокрем­люють гідроксидом натрію у присутності хлористого цинку та борної кислоти.

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261, розведена 1:1, 1:6 та 1:20.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125.

Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204 або ГОСТ 14262, розведена 1:1, 1:9 та 1:20.

Кислота фтористоводнева — згідно з ГОСТ 10484.

Кислота аскорбінова, фармакопійна, розчин масовою концентрацією 50 г/дм³. Готують перед за­стосуванням.

Кислота тіогліколева, розчин масовою концентрацією 50 г/дм³.

Суміш кислот: змішують рівні об’єми розчинів аскорбінової й тіогліколевої кислот.

Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760, розведений 1:1 та 1:20.

Кислота бензойна, спиртовий розчин масовою концентрацією 100 г/дм³.

Кислота борна — згідно з ГОСТ 9656.

Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610, масовою часткою алюмінію не більше ніж 0,001 % або марки ос. ч.

Желатин харчовий — згідно з ГОСТ 11293, розчин масовою концентрацією 5 г/дм³. Розчин готу­ють так: 5 г желатину розчиняють у (500—600) см³ теплої води, охолоджують, доводять водою до об’єму 1 дм³ та перемішують.

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.

Натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83.

Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин масовою концентрацією 200 г/дм³, зберігають у посуді з поліетилену.

Цинк хлористий — згідно з ГОСТ 4529, розчин масовою концентрацією 100 г/дм³. Розчин готу­ють так: 100 г хлористого цинку розчиняють у воді, що містить 10 см³ соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм³, доливають водою до позначки та перемішують.

Алюмінон, складовий розчин масовою концентрацією 0,33 г/дм³; готують так: 500 г оцтовокис­лого амонію розчиняють у 1 дм³ теплої води та доливають 80 см³ оцтової кислоти; 1 г алюмінону роз­чиняють у 50 см³ води, що містить 2—3 краплі аміаку, розведеного 1:20, і додають 20 см³ спиртового розчину бензойної кислоти; обидва розчини зливають разом і доливають водою до об’єму 3 дм³, пе­ремішують і фільтрують. Розчин використовують через 2—3 доби після приготування протягом З міс.

Натрій оцтовокислий 3-водний — згідно з ГОСТ 199.

Амоній оцтовокислий — згідно з ГОСТ 3117.

Кислота оцтова — згідно з ГОСТ 18270 або ГОСТ 61.

Буферний розчин із pH (5 ± 0,1): 13,6 г оцтовокислого натрію розчиняють у 200 см³ води. Роз­чин фільтрують, додають 2 см³ оцтової кислоти, доливають водою до об’єму 1 дм³ та перемішують.

Алюміній — згідно з ДСТУ ГОСТ 11069, марок А999, А995 або А97.

Стандартний розчин алюмінію: 0,1000 г металевого алюмінію вміщують у стакан місткістю від 250 см³ до 300 см³, доливають ЗО см³ соляної кислоти, розведеної 1:1, і розчиняють, нагріваючи. Потім додають 3—4 краплі азотної кислоти до припинення спінювання та кип’ятять до видалення оксидів азоту. Далі до розчину доливають від 100 см³ до 150 см³ гарячої води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм³, додають ЗО см³ соляної кислоти, до­ливають водою до позначки та перемішують.

1 см³ розчину містить 0,0001 г алюмінію.

Ванадію оксид V, ос. ч.

Розчин ванадію масовою концентрацією 0,001 г/дм³:1,7851 г оксиду ванадію (V) вміщують у стакан, доливають 50 см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:9, і нагрівають до розчинення наважки. Потім обе­режно додають 5 см³ азотної кислоти й випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Розчин охоло­джують, додають від 200 см³ до 250 см³ води, перемішують і фільтрують на фільтр середньої щільності в мірну колбу місткістю 1 дм³. Фільтр промивають теплою водою, збираючи промивну рідину в ту саму колбу. До розчину додають 100 см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, доливають водою до позначки та перемішують.

Фенолфталеїн, розчин в етиловому спирті масовою концентрацією 10 г/дм³.

Таблиця 1

Після охолодження до сухого залишку доливають 10 см³ соляної кислоти, злегка помішуючи. Ста­кан накривають годинниковим склом і через (4—5) хв до розчину доливають від ЗО см³ до 40 см³ га­рячої води та нагрівають до розчинення солей. Нерозчинний залишок відразу відфільтровують на фільтр середньої щільності, що містить невелику кількість беззольної фільтропаперової маси.

Осад на фільтрі промивають двічі-тричі гарячою соляною кислотою, розведеною 1:20, та двічі- тричі гарячою водою. Фільтрат із промивними водами зберігають.

Фільтр з осадом вміщують у платиновий тигель, висушують й озолюють за температури 600 °С. Осад у тиглі змочують 2—3 краплями води, додають 2—3 краплі сірчаної кислоти, розведеної 1:1, З см³—5 см³ фтористоводневої кислоти й обережно випарюють до повного видалення парів сірчаної кислоти. До сухого залишку в тиглі додають 1 г безводного вуглекислого натрію та сплавляють за тем­ператури 1000 °С протягом (10—15) хв.

Плав вилуговують у (20—ЗО) см³ соляної кислоти, розведеної 1:20. Одержаний розчин фільтру­ють і приєднують до основного фільтрату. Об’єднаний розчин упарюють до (50—60) см³ і перелива­ють у мірну колбу місткістю 100 см³. Розчин доливають до позначки водою та перемішують.

Якщо в аналізованій пробі присутній титан, то його відокремлюють гідроксидом натрію. Для цьо­го об’єднаний розчин випарюють до об’єму від 15 см³ до 20 см³, охолоджують, доливають 5 см³ роз­чину хлористого цинку та 0,7 г борної кислоти й знову нагрівають.

Гарячий розчин обережно, невеликими порціями, ретельно перемішуючи, вливають у мірну колбу місткістю 100 см³, яка містить від ЗО см³ до 40 см³ гарячого розчину гідроксиду натрію масовою кон­центрацією 200 г/дм³. Одержаний розчин охолоджують, доливають до позначки водою та перемішу­ють. Після відстоювання розчин фільтрують на сухий фільтр середньої щільності в сухий кварцевий або фторопластовий стакан, відкидаючи перші порції фільтрату.