Страница 2: ГОСТ 6419-78. Реактивы. Магний углекислый основной водный. Технические условия (68537)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор 1—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 5-водного сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор II—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы I и II смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В кратер нижнего электрода (анода) помещают сначала 3 мг хлористого натрия, а затем 50 мг анализируемого препарата, предварительно растертого в течение 30 мин в ступке, небольшими порци­ями, с уплотнением каждой порции. Перед съемкой спектров электроды с пробой подсушивают под инфракрасной лампой в течение 30 мин.

Головной образец с массовыми долями бария и кальция по 1 % (в пересчете на определяемый элемент) готовят тщательным перетиранием в ступке в течение 1 ч 0,0140 г оксида кальция, 0,0110 г оксида бария и 0,9750 г водного основного углекислого магния.

Головной образец с массовой долей 1 % бария и кальция (в пересчете на определяемый элемент), готовят тщательным перетиранием в ступке в течение 1 ч 0,014 г оксида кальция, 0,011 г оксида бария и 0,975 г водного основного углекислого магния, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г.

Образцы с массовой долей 0,1; 0,01 и 0,001 % бария и кальция, готовят разбавлением одной весовой части каждого предыдущего образца девятью частями исходного водного основного углекис­лого магния.

Образец, содержащий по 0,005 % бария и кальция, готовят разбавлением одной весовой части образца с массовой долей 0,01 % примесей, одной весовой частью водного основного углекислого магния.

Приготовленные образцы перетирают в течение 1 ч и подготавливают к анализу так же, как и анализируемую пробу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях.

Сила тока, А 12

Ширина щели, мм 0,015

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм ... . 5

Экспозиция, с 60

Угольный электрод с анализируемой пробой используют в качестве анода. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Также поступают с образцами для построения градуировочных графиков. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спект­ральных линий, измеряя почернение линий примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой нм: аналитическая линия Са — 317,93, Ва — 455,404.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений АУ

где У_{ч + ф} — почернение линии примеси и фона;

У_(|) — почернение линии фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение АУ'для каждого элемента.

По значениям ДА'образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемо­го элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — разности почернений Д5".

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных опреде­лений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превыша­ет допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды и 2 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают в течение 5 мин и охлаждают. Далее определение проводят роданид­ным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;

• для препарата чистый — 0,020 мг.

В результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом для растворения препарата количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 0,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 10 см³ воды, 2 см³ раствора серной кислоты (при определении в сернокислой среде) или 3 см³ раствора соляной кислоты (при определении в солянокислой среде) и перемешивают до растворения препарата. Объем раствора доводят водой до 30 см³ и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги, в сернокислой или солянокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бром­нортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

• для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As;

• для препарата чистый — 0,0010 мг As и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимос­тью 100 см³ (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 10 см³ воды, 8 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке до pH 7. Объем раствора доводят водой до 30 см³, перемеши­вают и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализи­руемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализиру­емым и содержащего в таком же объеме:

• для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ;

• для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

1. 13. 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1.

Группа фасовки: .Ill, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие водного основного углекислого магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Препарат в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек глаз и носа.

   2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами и за­щитными очками, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания.

Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шка­фу лаборатории.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, С. П. Несина, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 23.02.78 № 529

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6419—68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6—88)Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор О. Я. Чернецова
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.08.98. Подписано в печать 10.09.98. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,90.

Тираж 156 экз. С 1088. Зак. 1587.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138