ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 11-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Т
ГОСТ
1706-78
Technical formic acid.
Specifications
ОКП 24 3141 0000
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на техническую муравьиную кислоту, получаемую окислением легких фракций бензинов и из окиси углерода и воды через метилформиат.
Техническая муравьиная кислота предназначается для применения в химической, медицинской, легкой и других отраслях народного хозяйства.
Формула: НСООН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 46,03.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Техническая муравьиная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Техническую муравьиную кислоту выпускают двух марок:
А — для химической, медицинской, легкой и других отраслей народного хозяйства;
Б — для сельского хозяйства.
По физико-химическим показателям муравьиная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Значение для марки |
|
|
А ОКП 24 3141 0120 |
Б ОКП 24 3141 0200 |
|
|
1. Внешний вид |
Прозрачная бесцветная жидкость |
|
|
2. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не менее |
98,5 |
86,5 |
|
3. Растворимость в дистиллированной воде |
Полная, раствор прозрачный |
|
|
4. Массовая доля железа, %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
|
5. Массовая доля сульфатов, %, не более |
0,005 |
0,005 |
|
6. Перманганатное число, см3 раствора КМпО4 с массовой долей 0,1 % на 100 см3 продукта, не более |
5 |
5 |
|
7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,005 |
0,005 |
|
8. Массовая доля толуола и бензола, %, не более |
0,03 |
Отсутствие |
|
9. Массовая доля уксусной кислоты, %, не более |
0,5 |
0,5 |
|
10. Массовая доля суммы примесей пропионовой кислоты, бензола, альдегидов и кетонов, %, не более |
0,1 |
0,1 |
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Продолжение
|
Наименование показателя |
Значение для марки |
|
|
А ОКП 24 3141 0120 |
Б ОКП 24 3141 0200 |
|
|
11. Массовая доля мышьяка, %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
|
12. Массовая доля тяжелых металлов, %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
Примечания:
I. Массовую долю толуола и бензола определяют только для муравьиной кислоты, получаемой окислением легких фракций бензинов.
2. Массовую долю мышьяка и массовую долю тяжелых металлов определяют для муравьиной кислоты, предназначенной для сельского хозяйства.
1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Муравьиная кислота — легковоспламеняющаяся бесцветная жидкость. Температура вспышки 60 °С, температура самовоспламенения 504 'С.
Температурные пределы воспламенения:
нижний 52 °С,
верхний 78 °С.
В случае загорания — тушить водой.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров муравьиной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/м1. При превышении ПДК пары муравьиной кислоты сильно раздражают верхние дыхательные пути и слизистые оболочки глаз. При попадании на кожные покровы муравьиная кислота вызывает химические ожоги.
Производственное оборудование должно быть герметичным. Места отбора проб должны быть оборудованы местными отсосами, а помещения — приточно-вытяжной вентиляцией.
Весь персонал производства должен быть обеспечен спецодеждой согласно отраслевым нормам и иметь средства защиты: противогаз марки А или В, резиновые перчатки, резиновые сапоги, фартуки из прорезиненной ткани и защитные очки.
При попадании муравьиной кислоты на кожные покровы или слизистую оболочку глаз — обильно промыть водой и при необходимости оказать врачебную помощь.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, вновь отобранной от цистерны или от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы из бочек, канистр и бутылей отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей) диаметром 20—30 мм с оттянутым концом, обеспечивающей отбор проб по всей высоте анализируемого продукта.
Пробы из резервуаров отбирают пробоотборником типа ПСР 1—121212 (ГОСТ 13196), изготовленного из стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632), из железнодорожных цистерн — переносным пробоотборником по ГОСТ 2517.
Если кислота при транспортировании затвердела, то перед отбором проб ее разогревают любым способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Точечные пробы соединяют вместе, общую пробу тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу в объеме не менее 1 дм3, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
Внешний вид определяют визуально в цилиндре или пробирке из бесцветного стекла диаметром 20 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Определение массовой доли муравьиной кислоты
Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Колба 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)—50, 100 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1(2)—250—29/32 по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Около 2 г препарата взвешивают в стаканчике, содержащем 10—15 см3 воды (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и количественно переносят в мерную колбу, в которую предварительно налито 50—100 см3 воды. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 15 с.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю муравьиной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
У _ К-0,004603 • 250 1СЭ
Х~~25~Тп -(0,76Ау + 0,62АГп),
где К— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
— масса навески препарата, г;
0,004603 — точная концентрация муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
— коэффициент пересчета уксусной кислоты на муравьиную кислоту;
— коэффициент пересчета пропионовой кислоты на муравьиную кислоту;
— массовая доля уксусной кислоты, определенная по п. 4.10, %;
лП— массовая доля пропионовой кислоты, определенная по п. 4.10, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25 %, при доверительной вероятности Л=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение растворимости в дистиллированной воде
10 см3 препарата смешивают с 30 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла диаметром 20 мм и после 1 ч сравнивают с равным объемом дистиллированной воды. Раствор должен быть прозрачным.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 10 г (8,3 см3) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Чашку ополаскивают 10 см3 воды и сливают в ту же мерную колбу. К содержимому колбы прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и прибавляют 5 см3 раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для продукта марок А и Б — 0,05 мг.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом с 46,0 см3 анализируемого раствора. При этом 2 г (1,6 см3) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 1 см3 раствора с массовой долей углекислого натрия 1 % (ГОСТ 83) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см3 воды, содержащих 1 см3 раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 35 см3, прибавляют 3 см3 раствора хлористого бария и тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,1 мг SO4, 1 см3 1 %-ного раствора углекислого натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.
4.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение перманганатного числа
Аппаратура, посуда и реактивы
Колба Кн-1(2)—250—29/32 по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 5 см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,1 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проведение анализа
25 см3 препарата помещают в коническую колбу, содержащую 50 см3 раствора серной кислоты, и тщательно перемешивают. Колбу погружают в водяную баню с температурой (20±0,2) °С и содержимое колбы титруют из микробюретки раствором марганцовокислого калия до появления красно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Обработка результатов
Перманганатное число (А)) в кубических сантиметрах марганцовокислого калия с массовой долей 0,1 % на 100 см3 препарата вычисляют по формуле где К] — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
V — объем препарата, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 см3, при доверительной вероятности Р=0,95.
4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).Определение массовой доли нелетучего остатка
Проведение анализа
100 г (около 83 см3) препарата помещают в кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной бане и взвешивают с той же погрешностью. Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
_ (т2- ■ 100
т
где т — масса навески препарата, г;
т} — масса чашки, г;
т2 — масса чашки с высушенным остатком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %, при доверительной вероятности Р=0,95.
