---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
ОСНОВНОЙ водный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6419-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.46 '264-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

М

гост
6419-78

АГНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Magnesium carbonate basic aqueous.
Specifications

ОКП 26 2121 0350 10

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на водный основной углекислый магний, который пред­ставляет собой белый порошок или комочки; нерастворим в воде; легко растворим в разбавленных кислотах.

Формула: wMgCO₃ • Mg(OH)₂ • лН₂О, где т — может быть 3 или 4, п — 3, 4, 5 или 6.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Водный основной углекислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требования­ми настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям водный основной углекислый магний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 180 г.

Пробу, отобранную для анализа, предварительно быстро растирают в фарфоровой ступке в тон­кий порошок, переносят в банку с притертой пробкой и перемешивают.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104; 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336), растворяют в 15 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 3,5 %, закрывая колбу часовым стеклом. После полного растворения препарата часовое стекло смывают дистиллированной водой и прибавляют около 90 см³ воды. Затем прибавляют 10 см³ буферного раствора 1, 0,10 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки до перехода красновато-фиолетовой окраски и раствора в синюю.

Масса магния, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, равна 0,001215 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336), прибавля­ют 100 см³ горячей дистиллированной воды (ГОСТ 6709), отмечают объем и кипятят 3 мин. Объем раствора доводят горячей водой до первоначального, перемешивают и фильтруют раствор горячим через обеззоленный фильтр «синяя лента».

50 см³ фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в платиновую (ГОСТ 6563) или кварцевую (ГОСТ 19908) чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпари­вают на водяной бане досуха и прокаливают остаток при 500 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 6 мг;

• для препарата чистый — 10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по НТД.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІ 6 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

30,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 120 см³ воды, прикрывают стакан часовым стеклом и осторожно прибавляют около 80—90 см³ соляной кислоты до полного растворения препара­та, затем часовое стекло смывают водой, доводят объем раствора водой до 200 см³ и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;

• для препарата чистый — 6,0 мг.

В результат анализа вносят поправку на массу нерастворимого остатка в соляной кислоте, опреде­ляемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 0,50 г препарата квалификации чистый помещают в колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336), прибавляют 20 см³ воды, 4 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, перемешивают до растворения препарата и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6,5 см³ раствора гидроксида натрия вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

• для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу (Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336), прибавляют 20 см³ воды, 0,1 см³ бромной воды (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и кипятят на электроплитке 2—3 мин. К горячему раствору осторожно по каплям прибавляют раствор соляной кислоты до полного растворения препарата и кипятят до удаления следов брома. Раствор охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой. Затем раствор нейтрализуют по «-нитрофенолу (гото­вят по ГОСТ 4919.1) раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 %, доводят объем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

25 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) отбирают пипеткой (2—2—25 по НТД), помещают в колбу (Кн-2—50(100)—22 ХС по ГОСТ 25336) и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;

• для препарата чистый — 0,050 мг.

В результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых для подготовки к анали­зу реактивах, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурб иди метри­ческим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, смачивают 3 см³ воды, растворяют в 7 см³ раствора азотной кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по «-нитрофенолу (готовят по ГОСТ 4919.1), доводят объем раство­ра водой до 15 см³ и перемешивают. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата чистый для анализа 0,01 мг.

В результат анализа вносят поправку на массу фосфатов в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 или 50 см³), прибавляют 20 см³ воды и до растворения препарата раствор азотной кислоты с массовой долей 25 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массо­вой долей 1 %. Затем объем раствора доводят водой до 35 см³ и далее определение проводят фототурби- диметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

• для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Выпрямитель тока типа ВАЗ-230 х70.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Ступка и пестик из органического стекла.

Лампа инфракрасная.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС. Ч. 7—3 (электроды угольные); в нижнем электроде высверлен цилиндрический канал диаметром 4,5 мм, глубиной 7 мм, верхний электрод затачивают на конус под углом 45°.

Фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 6 ед.

Магний углекислый основной водный по настоящему стандарту с минимальным содержанием примесей бария и кальция, определяемым методом добавок в условиях данной методики; при наличии примесей их учитывают при построении градуировочных графиков.

Бария оксид.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.