Р.66.3.9. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Анализ проводят по ОМ 17* из навески 40 г (27 см3). Масса остатка не должна превышать 2 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний (ОМ)
5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)
К указанному объему испытуемого раствора добавляют 5 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см3 диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибденофосфатный комплекс 0,2 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфатов
Смешивают 0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % с 1 см3 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.11. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра визуально.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)
Прибавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной воды.
Сравнивают коричневый цвет испытуемого и контрольного растворов.
5.17. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) *С в течение 15 мин, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты и нагревают в хорошо вентилируемом шкафу, не доводя до кипения до тех пор, пока навеска не испарится полностью, избегая возгорания органических продуктов. При необходимости продолжают слабое нагревание до полного исчезновения дыма, затем нагревают в печи, отрегулированной на (650±50) °С в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Если навеска велика, может оказаться более удобным обугливать большие навески несколькими последовательными партиями после прибавления 0,5 см3 раствора серной кислоты ко всей навеске.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.И. Волковая, Л.М. Николаева, З.М. Ривина, З.А. Жукова, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 года № 2996
Срок первой проверки — 1992 г. Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 2062-67
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.007—76 |
6.1 |
3.7.1 |
|
3.7.1 |
|
3.2.1, 3.4.1, 3.3, 3.7.1, 3.9 |
|
3.6, 3.7.1, 3.9, 3.10 |
|
2.1, 3.1, 4.1 |
|
ГОСТ 4168-79 |
3.7.1 |
3.3 |
|
3.4.1 |
|
3.4.1 |
|
3.2.1 |
|
3.4.1 |
|
3.7.1 |
|
3.4.1 |
|
3.2.1, 3.4.1, 3.7.1 |
|
3.9, Приложение 2 |
|
3.8, Приложение 1 |
|
3.5 |
|
3.6 |
Продолжение
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
3.7.1 |
|
4.1а |
|
3.10 |
|
3.4.1 |
|
4.1а |
|
3.2.1, 3.4.1, 3.7.1 |
|
3.2.1 |
|
3.7.1 |
|
3.1а |
|
3.3 |
|
ИСО 6353-3-87 |
Вводная часть |
ИСО 6353-1-82 |
Вводная часть |
Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1983 г., ноябре 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 10-83, 2-88, 8-93)
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка А.С. Юфина
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.06.97. Подписано в печать 01.07.97.
Усл.печ.л. 1,16. Уч.-изд.л. 1,05. Тираж 155экз. С 648. Зак. 468.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6
Плр№ 080102
1 Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-2—82.
2 Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.
Обшиє методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.