Р.66.3.9. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Анализ проводят по ОМ 17* из навески 40 г (27 см3). Масса остатка не должна превышать 2 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний (ОМ)

5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)

К указанному объему испытуемого раствора добавляют 5 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см3 диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массо­вой долей 5 % и восстанавливают молибденофосфатный комплекс 0,2 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при ана­логичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3. Определение массовой доли сульфатов

Смешивают 0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % с 1 см3 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.11. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением диэтил­дитиокарбамата серебра визуально.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

Прибавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной воды.

Сравнивают коричневый цвет испытуемого и контрольного растворов.

5.17. Определение массовой доли остатка после про­каливания в виде сульфатов

Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предва­рительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) *С в течение 15 мин, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты и нагревают в хорошо вентилируемом шкафу, не доводя до кипения до тех пор, пока навеска не испарится полностью, избегая возгорания органических продуктов. При необходимости продолжают слабое нагревание до полного исчезновения дыма, затем нагревают в печи, отрегулированной на (650±50) °С в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. Если навеска велика, может оказаться более удоб­ным обугливать большие навески несколькими последовательными партия­ми после прибавления 0,5 см3 раствора серной кислоты ко всей навеске.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.И. Волковая, Л.М. Николаева, З.М. Ривина, З.А. Жукова, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 года № 2996

  2. Срок первой проверки — 1992 г. Периодичность проверки — 5 лет

  3. ВЗАМЕН ГОСТ 2062-67

  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007—76

6.1

ГОСТ 195-77

3.7.1

ГОСТ 1277-75

3.7.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.4.1, 3.3, 3.7.1, 3.9

ГОСТ 3760-79

3.6, 3.7.1, 3.9, 3.10

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4168-79

3.7.1

ГОСТ 4204-77

3.3

ГОСТ 4212-76

3.4.1

ГОСТ 4232-74

3.4.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4457-74

3.4.1

ГОСТ 4461-77

3.7.1

ГОСТ 5789-78

3.4.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.4.1, 3.7.1

ГОСТ 10485-75

3.9, Приложение 2

ГОСТ 10555-75

3.8, Приложение 1

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.6-74

3.6

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 10929-76

3.7.1

ГОСТ 14192-77

4.1а

ГОСТ 17319-76

3.10

ГОСТ 18300-87

3.4.1

ГОСТ 19433-88

4.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.4.1, 3.7.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 25794.3-83

3.7.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.3

ИСО 6353-3-87

Вводная часть

ИСО 6353-1-82

Вводная часть



  1. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударствен­ного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

  2. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в июле 1983 г., ноябре 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 10-83, 2-88, 8-93)

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка А.С. Юфина

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.06.97. Подписано в печать 01.07.97.

Усл.печ.л. 1,16. Уч.-изд.л. 1,05. Тираж 155экз. С 648. Зак. 468.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник"

Москва, Лялин пер., 6

Плр№ 080102

1 Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-2—82.

2 Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

Обшиє методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.