---

Сначала титруется оставшийся бром-ион (первый скачок потенциа­ла), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение 1 мин.

Массовую долю хлоридов (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(К- Г,) 0,001773- 100

где V— объем раствора, азотнокислого серебра молярной

концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см³;

И] — объем раствора азотнокислого серебра молярной концен­трации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см³;

т — масса навески препарата, г;

0,001773 — масса хлоридов, соответствующая 1 см³ раствора азотно­кислого серебра молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на тит­рование К( К]) в кубических сантиметрах, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

ИИ)=г_{н +} ^,

где К_н — объем раствора азотнокислого серебра молярной концент­рации 0,05 моль/дм³, соответствующий точке начала скачка потенциала, см³;

А — разность потенциалов после скачка, мВ;

В — разность потенциалов до скачка, мВ;

0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное значение расхож­дения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,003 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погреш­ности результата анализа +0,002 % при доверительной вероятности /’=0,95.

3.7, 3.7.1—3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,4 см³ (5 г) пре­парата квалификации «чистый для анализа» или 3,6 см³ (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6—2—5 (НТД), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до 20 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается измерение оптической плотности при длине волны 400-440 нм.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ закан­чивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 6,8 см³ (10 г) препарата квалификации «чистый для анализа», взятые по объему цилиндром 1(3)—10—2 (ГОСТ 1770), или 3,6 см³ (5 г) препарата ква­лификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6—2—5 (НТД), помещают в колбу прибора для определения мышьяка, разбавляют 10 см³ воды, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. (ГОСТ 3760) по лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до 30 см³ и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в со­лянокислой среде, выдержав после прибавления раствора хлорида олова (11) колбу прибора открытой в течение 1 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от ана­лизируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,

для препарата чистый — 0,0025 мг As,

30 см³ раствора хлорида олова (II), 5 см³ раствора йодистого калия и 5 г цинка.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 3,4 см³ (5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 3,6 см³ (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6—2—5 (по НТД), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³), растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. ГОСТ 3760 по лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тио- ацетамидным методом (фотометрически или визуально), не прибав­ляя раствор виннокислого калия-натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации количестве аммиака и при их об­наружении в результат анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: Зт-1; Зт-5; 8-5.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII не более 8 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транс­порта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистоводородной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Бромистоводородная кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи и нарушать функции центральной нерв­ной системы и терморегуляцию.

Предельно допустимая концентрация бромистого водорода в воз­духе рабочей зоны — 2 мг/м³. Бромистый водород относится к веще­ствам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-3-87
Реактивы для химического анализа. Технические условия.
Вторая серия
Р.66 БРОМИСТО-ВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА

Относительная молекулярная масса — 80,92

Р.66.1 Техническое описание

Массовая доля бромисто-водородной кислоты (НВг), % 47—49 Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,03

Массовая доля йодида (J), %, не более Испытание

(около
0,002 %)

Массовая доля фосфатов (РОд), %, не более 0,0005

Массовая доля суммы сульфатов и сульфитов (в виде

SO4), %, не более 0,003

Массовая доля мышьяка, (As), %, не более 0,0002

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0002

Массовая доля остатка после прокаливания в виде

с

0,005

ульфатов, %, не более

Примечание. Бромисто-водородная кислота с массовой долей 40 и 50 % также выпускаются промышленностью.

Р.66.2. Приготовление испытуемого раствора

К 50 г (34 см³) образца по каплям добавляют объем бромной воды, необходимый для получения устойчивой желтой окраски, а затем добавляют 1 см³ раствора карбоната натрия с массовой долей 10 %. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, полученный остаток растворяют в 1 см³ воды и 0,1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % при осторожном нагревании, а затем разбавляют водой до 50 см³.

Р.66.3. Проведение анализа

Р.66.3.1. Определение массовой доли бромисто-водородной кислоты

0,3 г образца, взвешенного с точностью 0,0001 г, запаивают в тонко­стенную ампулу и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см³, содержащую 200 см³ воды. Колбу закрывают пришлифованной стеклянной пробкой. Сильно встряхнув, разбивают ампулу и через 5 мин вынимают и ополаскивают пробку водой. Раствор титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1 моль/дм , по метилоранже- вому индикатору.

1,00 см³ раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 1,000 моль/дм³, соот­ветствует 0,08092 г НВг.

Р.66.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Помещают 1 г (0,68 см³) образца в круглодонную колбу, содержащую небольшие стеклянные гранулы и смесь из 35 см³ воды и 15 см³ азотной кислоты. Медленно нагревают до момента закипания и пропускают поток азота через раствор до тех пор, пока раствор не обесцветится полностью. Общий объем раствора должен быть не менее 40 см³. После охлаждения раствор разбавляют водой до 100 см³.

К 20 см³ полученного раствора добавляют 1 см³ титрованного раствора нитрата серебра, с (AgNOj) = 0,1 моль/дм³.

Сравнивают помутнение полученного раствора с помутнением титрован­ного раствора, приготовленного таким же образом, используя 3 см³ хлорид- ного раствора сравнения I (3 см³ =0,03 % С1). Раствор сравнения I готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.66.3.3. Определение массовой доли йодидов

4 г (2,7 см³) образца разбавляют 20 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раство­ра хлорида железа (III) и 5 см³ хлороформа. Полученный раствор оставляют на 5 мин, а затем встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформенный слой не должен иметь намека на фиолетовую окраску.

Р.66.3.4. Определение массовой доли фосфатов

Берут 5 см³ испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см³ и проводят анализ по ОМ 4¹.

Готовят контрольный раствор, используя 2,5 см³ фосфатного раствора сравнения II (2,5 см³ = 0,0005 % РО4). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении Г. 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г КН2РО4 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.66.3.5. Определение массовой доли суммы сульфатов и сульфитов

Берут 5 см³ испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см³ и далее проводят анализ по ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см³ сульфатного раствора сравнения I (1 см³ = 0,002 % SO4). Раствор сравнения I готовят непосредст­венно перед Применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.66.3.6. Определение массовой доли мышьяка

1 г (0,68 см³) образца разбавляют водой до 40 см³ и проводят анализ по ОМ И².

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ мышьяксодержащего раствора сравнения III (2 см³ = 0,0002 % As). Раствор сравнения III готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:1000. Основной раствор сравне­ния готовят следующим образом: 1,32 г AS2O3 растворяют в 3 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 27 %, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.66.3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 4 см³ испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см³ и проводят анализ по ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор сравнения, используя 2 см³ свинецсодер­жащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,0005 % РЬ). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного рас­твора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г Pb(NOj) растворяют в воде, добавляют 1 см³ HNO3, разбавляют до метки водой в мерной колбе вмести­мостью 1000 см³.

Р.66.3.8. Определение массовой доли железа

Берут 10 см' испытуемого раствора (Р.66.2) и далее анализ проводят по ГОСТ 10555 фенантролиновым методом.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ железного раствора срав­нения II (2 см³ = 0,0002 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредствен­но перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г МЩРе (SO4)12 Н2О растворяют в 10 см³ раство­ра серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³.