0f is the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter (see 5.3) at time t, in Kelvins.
The first term in Equation (1) represents the heat accumulated in the calorimeter A, and the second term represents the heat lost into the ambient atmosphere В (each in joules per gram of cement).
Equation (1) can be simplified to Equation (2):
д
Q = —&t x0/ xAti -
mcmc
е- _а, та 0,- - середні значення коефіцієнта тепловтрат та різниці температур калориметра для випробування та еталонного калориметра за час At,.
Розрахунок теплоти, акумульованої у калориметрі
Т
A = —Qt
mc
0,8 - теплоємність на одиницю загальної маси цементу та піску, Дж/(К ■ г);
3,8 - середня теплоємність на одиницю маси води, Дж/(К - г);
0,50 - теплоємність на одиницю маси контейнера для розчину, Дж/(К г).
р - теплоємність порожнього калориметра, Дж/К;
тс- маса цементу, г;
ms- маса піску, г;
mw- маса води, г;
ть- маса порожнього контейнера для розчину з кришкою, г.
Примітка. Теплоємність залишкової зв'язаної води на одиницю маси повинна становити менше ніж 4,18 Дж-К-1-г-1.
(2)
where:
а,- та 0/ and are the mean values of the coefficient of heat loss and of the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter during period of time, At; .
6.2 Calculation of the heat accumulated in the calorimeter
Heat accumulated in the calorimeter, A, in joules per gram of cement, shall be calculated from the total thermal capacity, c, of the calorimeter, the mass of cement, mc , and the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter, 0;, at point in time, t by Equation (3):
where the total thermal capacity of the calorimeter, c, including the mortar box and mortar sample under test is expressed by Equation (4):
8mw+0,50mb +Ц , (4)
where:
0,8 is the thermal capacity per unit of mass of cement plus sand, in joules per Kelvin per gram;
3,8 is the average thermal capacity per unit of mass of water, in joules per Kelvin per gram;
0,50 is the thermal capacity per unit of mass of the mortar box, in joules per Kelvin per gram;
p is the thermal capacity of the empty calorimeter, in joules per Kelvin;
mc is the mass of cement, in grams;
ms is the mass of sand, in grams;
mw is the mass of water, in grams;
mb is the mass of empty mortar box plus lid, in grams.
NOTE Bound water has a thermal capacity per unit of mass lower than 4,18 J • K-1 • g-1
.
6.3 Розрахунок теплоти, що виділяється у навколишнє середовище
Тепловтрата за визначені періоди гідратації по інтервалам часу між послідовними вимірюваннями температури проби для випробування повинна бути розрахована (див. 5.3).
Коефіцієнт загальних втрат теплоти а, Дж/(годК), визначають за формулою:
а = а
Де:
а та b - калібрувальні константи для калориметра (див. А.3.1.1);
0 - різниця температур між калориметром для випробувань та еталонним калориметром, К.
Тепловтрату у навколишнє середовище В у джоулях на грам цементу за час гідратації tn обчислюють за формулою:
о _ 1 у» тс ^=1
Де:
Дґ,- - час між виміром температур в період часу t(j_y та наступним виміром в період часу t/, год;
0/ - різниця температур між калориметром для випробувань та еталонним калориметром в період часу f; та К, визначається за формулою:
а/ - середній коефіцієнт загальних втрат теплоти калориметра (див. рівняння (5)) за час At;, Дж/(год К), визначається за формулою:
6.3 Calculation of heat lost into ambient atmosphere
Heat lost shall be calculated for known periods of hydration represented by the time elapsed between successive measurements of the temperature of the test sample (see 5.3).
The coefficient of heat loss of the calorimeter, a, in joules per hour per Kelvin, is given by Equation (5):
+ 5x0, (5)
where:
a and b are the calorimeter calibration constants (see A.3.1.1);
0 is the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter in Kelvins.
The heat lost into the ambient atmosphere, B, in joules per gram of cement, during the period of hydration, tn, is given by Equation (6):
a і x 0;- x At/ , (6)
where:
At,- is the elapsed time between the measurement of temperature at point in time, and the next measurement at point in time, t/, in hours;
0/ is the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter, between times f/and^/.^, in Kelvins, given by Equation (7):
m
a/ is the average coefficient of total heat loss of the calorimeter (see Equation (5)) in the period of time, At/, in joules per hour per Kelvin, given by Equation (8):
(8)
a,- =a +b x0/
.
Q = A+B.
6.4 Розрахунок теплоти гідратації
Теплоту гідратації Q у джоулях на грам цементу визначають як суму теплоти в калориметрі і втрат теплоти, виділеної у навколишнє середовище:
6.4 Calculation of heat of hydration
The heat of hydration, Q, expressed in joules per gram of cement, shall be calculated as the sum of the heat accumulated in the calorimeter and the heat lost into the ambient atmosphere as follows:
(9)
7 ФІКСАЦІЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Протоколювання результатів
Результати вимірювань повинні бути зафіксованими у протоколі випробувань, зазвичай у вигляді таблиці, яка включає значення теплоти гідратації у джоулях на грам цементу за встановлений час гідратації, а також включає проміжні результати (наприклад, за 12 год, добу, дві доби, три доби, п'ять діб та сім діб) як такі, що застосовуються.
Результати визначення теплоти гідратації повинні бути виражені у джоулях на грам цементу, округлені до цілих.
Точність
Повторюваність
Стандартний відхил при повторюваності для теплоти гідратації становить 5 Дж • г-1.
Таким чином, результати двох випробувань, що були проведені в одній лабораторії з одним тим самим цементом, не повинні відрізнятися більше ніж на 14 Дж ■ г-1.
Відтворюваність
Стандартний відхил при відтворюваності становить 15 Дж ■ г-1.
Таким чином, результати двох випробувань, проведених в двох різних лабораторіях з одним тим самим цементом, не повинні відрізнятися один від одного більше ніж на 42 Дж г~1.
7 Expression of results
Reporting of results
The results of the measurements shall be set out in a test report, normally in the form of a table, indicating: the heat of hydration, in joules per gram of cement, at the specified hydration age and including intermediate results (e.g. at: 12 h, one day, two days, three days, five days and seven days), as applicable.
The results reported for the heat of hydration shall be expressed, in joules per gram of cement, to the nearest whole number.
Precision
Repeatability
The standard deviation of repeatability, , of the heat of hydration determination is 5 J g"1.
Therefore, if two results of properly conducted tests from the same laboratory on samples of the same cement are compared, they should not differ from each other by more than 14 J g~1.
Reproducibility
The standard deviation of reproducibility, is 15 J • g-1.
Therefore, if the results of two properly conducted tests from two different laboratories on samples of the same cement are compared, they should not differ from each other by more than 42 J g-1
.
ДОДАТОК A
(обов'язковий)
КАЛІБРУВАННЯ КАЛОРИМЕТРА
A.1 Суть методу
Калібрування полягає у заміні контейнера для розчину та проби для випробування у калориметрі на калібрувальний циліндр (див. А.2.4) таких самих розмірів. Відомий електричний струм подається до калібрувального циліндра для збільшення температури. Кількість електричної енергії повинна дорівнювати збільшенню теплоти у калориметрі та теплоти, що виділяється у атмосферу. Визначення тепловтрати залежно від енергії струму необхідно для підтримання постійної температури. Для визначення теплоємності припиняють подачу струму та визначають швидкість падіння температури у калориметрі.
Примітка. Час для досягнення теплової рівноваги (стабільного стану) у калориметрі становить принаймні вісім діб. Час, необхідний для досягнення стабільного стану, приблизно становить шість діб при переході від однієї температури калібрування до іншої та подачі нової напруги на виводи резистора.
А.2 Обладнання та джерело живлення
А.2.1 Еталонний калориметр (див. 4.2) повинен бути встановлений на відстані приблизно 120 мм від калориметра, який калібрують.
А.2.2 Вольтметр постійного струму повинен мати точність виміру ±0,1 % у діапазоні напруг від 0 В до 100 В.
А.2.3 Міст вимірювальний чи омметр повинен мати точність виміру ± 0,2 %.
А.2.4 Калібрувальний циліндр (рисунок А.1) з алюмінієвою серцевиною та резистором з відомим опором не менше 2000 Q, з матеріалу з високим опором (наприклад, константанового дроту діаметром 0,2 мм). Характеристики алюмінію для сердечника повинні бути позначені: EN AW 1080 А згідно з EN 573-3:2009 (99,8 % алюміній з теплоємністю 900 Дж ■ кг~1 • К~1).
Серцевина повинна бути захищена корпусом, що має розміри, ідентичні контейнеру для розчину (рисунок 1 та 4.4); з'єднувальні дроти резистора повинні мати невелику площу перерізу (максимум 0,05 мм2) для уникнення теплових втрат.
Annex A
(normative)
Calibration of the calorimeter
A.1 Principle
The calibration method consists of replacing the mortar box and test sample in the calorimeter to be calibrated with a calibration cylinder (see A.2.4) of equivalent dimensions. A known electrical supply is applied to the calibration cylinder causing it to increase in temperature. The amount of electrical energy applied is equal to the increased heat in the calorimeter and the heat lost to atmosphere. The determination of heat lost is made from the electrical energy required to maintain a constant temperature. The determination of the thermal capacity is made by disconnecting the electrical supply and measuring the rate of fall in calorimeter temperature.
NOTE The time required for a calorimeter to reach thermal equilibrium (steady state) is at least eight days. When moving from one calibration temperature to the next, by applying the new input voltage at the resistor terminals, the time required to reach a new steady state condition is approximately six days.
A.2 Apparatus and power supply
A.2.1 Reference calorimeter, (see 4.2) shall be placed approximately 120 mm from the calorimeter being calibrated.
A.2.2 D.C. voltmeter, shall have an accuracy of ± 0,1 % and be operable between 0 V and 100 V.
A.2.3 Resistor measuring bridge or an ohmmeter, shall have an accuracy of ± 0,2 %.
A.2.4 Calibration cylinder, (see Figure A.1) shall be composed of an aluminium core on which is wound a resistor of known value of at least 2 000 Q, using a material with a high resistivity (e.g. constantan wire of 0,2 mm diameter). The characteristics of the aluminium used for the core shall be designated: EN AW 1080 A according to EN 573-3:2009 (corresponding to 99,8 % aluminium of specific heat 900 J kg-1 K-1).
The core shall be screwed into a jacket having the same dimensions as the mortar box (see Figure 1 and 4.4); the connecting wires of the resistor shall have a small sectional area (0,05 mm2 maximum) in order to avoid thermal losses
.Познаки: |
Key: |
1 - алюмінієва серцевина |
1 aluminium core |
2 - захисна гільза для термометра |
2 thermometer pocket |
3 - резистор |
3 resistor |
4 - корпус |
4 jacket |
5 - пластина-накривач |
5 capping plate |
6 - з'єднувач (пластиковий) |
6 connector (plastics) |
7 - отвір з різьбою М4 |
7 tapped hole M4 |
Розміри у мм
Dimensions in millimetres
A
10
10x45°
Рисунок A.1 - Типовий калібрувальний циліндр
Figure A.1 - Typical calibration cylinderА.2.5 Платинові термометри опору повинні мати провідники, що дотримують вимоги до максимальної площі перерізу, викладені у 4.3 для частини, яка проходить крізь пробку калориметра з точністю ± 0,15 °С у діапазоні температур 20 °С-60 °С.
А.2.6 Стабілізоване джерело живлення з регульованою напругою мінімум від 2 В до 60 В; стабільність за функцією навантаження: AV/V < 2х10~4; та стабільність за функцією напруги в мережі: AV/V <1x10-4.
А.2.7 Приміщення для випробування, умови приміщення для випробування повинні відповідати вимогам 5.1.
А.З Процедура калібрування
А.3.1 Визначення коефіцієнта загальних втрат теплоти а
А.З. 1.1 Процедура
Коефіцієнт а повинен бути визначений при вимірюванні в стаціонарних умовах:
тепловиділення, у джоулях, у калібрувальному циліндрі (див. А.2.4), який до цього поміщають у калориметр для калібрування;
температура цього циліндра у залежності від температури інертної проби у еталонному калориметрі, який розташовано поряд (див. А.2.1).
При досягненні стаціонарного стану кількість теплоти, що подається, дорівнює теплоті, що виділяється у навколишнє середовище, та яку визначають за формулою:
p=V2xR-1
з якої визначають коефіцієнт загальних втрат теплоти, Вт/К, за формулою:
А.2.5 Platinum resistance thermometers, shall be fitted with conductors complying with the requirements for maximum sectional area set out in 4.3 for the part which passes through the stopper of the calorimeter and be accurate to ± 0,15 °С over the temperature range 20 °С to 60 °С.
A.2.6 Stabilized power supply, with voltage adjustable between 2 V and 60 V minimum; stability as a function of load: AV/V < 2x10~4; and stability as a function of the mains voltage: AV/V<1x104
A.2.7 Test room, the test room conditions shall be maintained in accordance with 5.1.
A.3 Calibration procedure
A.3.1 Determination of the coefficient of total heat loss, a
A.3.1.1 Procedure
The coefficient, a, shall be obtained by measuring, in steady state conditions:
the heat output emitted by Joule effect in the calibration cylinder (see A.2.4) previously placed in the calorimeter to be calibrated;
the temperature of this cylinder in relation to the temperature of the inert test sample placed in the reference calorimeter located close by (see A.2.1).
When steady state conditions are achieved the heat supplied is equal to that lost into the ambient atmosphere and the losses are expressed by Equation (A.1):