---

0_f is the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter (see 5.3) at time t, in Kelvins.

The first term in Equation (1) represents the heat accumulated in the calorimeter A, and the second term represents the heat lost into the ambient at­mosphere В (each in joules per gram of cement).

Equation (1) can be simplified to Equation (2):

д

Q = —&t ^x0/ ^xAti -

m_cm_c

е- _

а, та 0,- - середні значення коефіцієнта теп­ловтрат та різниці температур калориметра для випробування та еталонного калориметра за час At,.

Т

A = —Q_t
m_c

еплота, акумульована у калориметрі А, у джоулях на грам цементу, повинна бути виз­начена з врахуванням загальної теплоємності калориметра с, маси цементу т_с та різниці температур між калориметром для випробу­вань та еталонним калориметром G_t за час t за формулою: де загальну теплоємність калориметра с, включаючи контейнер для розчину та пробу розчину, визначають за формулою: де:

0,8 - теплоємність на одиницю загальної маси цементу та піску, Дж/(К ■ г);

3,8 - середня теплоємність на одиницю маси води, Дж/(К - г);

0,50 - теплоємність на одиницю маси контей­нера для розчину, Дж/(К г).

р - теплоємність порожнього калориметра, Дж/К;

т_с- маса цементу, г;

m_s- маса піску, г;

m_w- маса води, г;

т_ь- маса порожнього контейнера для розчину з кришкою, г.

Примітка. Теплоємність залишкової зв'язаної води на одиницю маси повинна становити менше ніж 4,18 Дж-К^-1-г^-1.

(2)

where:

а,- та 0/ and are the mean values of the coeffi­cient of heat loss and of the difference in the tem­perature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter during period of time, At; .

6.2 Calculation of the heat accumulated in the calorimeter

Heat accumulated in the calorimeter, A, in joules per gram of cement, shall be calculated from the total thermal capacity, c, of the calorimeter, the mass of cement, m_c , and the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter, 0_;, at point in time, t by Equation (3):

where the total thermal capacity of the calorime­ter, c, including the mortar box and mortar sample under test is expressed by Equation (4):

8m_w+0,50m_b +Ц , (4)

where:

0,8 is the thermal capacity per unit of mass of ce­ment plus sand, in joules per Kelvin per gram;

3,8 is the average thermal capacity per unit of mass of water, in joules per Kelvin per gram;

0,50 is the thermal capacity per unit of mass of the mortar box, in joules per Kelvin per gram;

p is the thermal capacity of the empty calorimeter, in joules per Kelvin;

m_c is the mass of cement, in grams;

m_s is the mass of sand, in grams;

m_w is the mass of water, in grams;

m_b is the mass of empty mortar box plus lid, in grams.

NOTE Bound water has a thermal capacity per unit of mass lower than 4,18 J • K^-1 • g^-1

.

6.3 Розрахунок теплоти, що виділяється у навколишнє середовище

Тепловтрата за визначені періоди гідратації по інтервалам часу між послідовними вимірю­ваннями температури проби для випробу­вання повинна бути розрахована (див. 5.3).

Коефіцієнт загальних втрат теплоти а, Дж/(годК), визначають за формулою:

а = а

Де:

а та b - калібрувальні константи для кало­риметра (див. А.3.1.1);

0 - різниця температур між калориметром для випробувань та еталонним калориметром, К.

Тепловтрату у навколишнє середовище В у джоулях на грам цементу за час гідратації t_n обчислюють за формулою:

о _ ¹ у» т_с ^⁼¹

Де:

Дґ,- - час між виміром температур в період часу t(j_y та наступним виміром в період часу t/, год;

0/ - різниця температур між калориметром для випробувань та еталонним калориметром в період часу f; та К, визначається за формулою:

а/ - середній коефіцієнт загальних втрат теплоти калориметра (див. рівняння (5)) за час At;, Дж/(год К), визначається за формулою:

6.3 Calculation of heat lost into ambient atmosphere

Heat lost shall be calculated for known periods of hydration represented by the time elapsed be­tween successive measurements of the tempera­ture of the test sample (see 5.3).

The coefficient of heat loss of the calorimeter, a, in joules per hour per Kelvin, is given by Equation (5):

+ 5x0, (5)

where:

a and b are the calorimeter calibration constants (see A.3.1.1);

0 is the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter in Kelvins.

The heat lost into the ambient atmosphere, B, in joules per gram of cement, during the period of hydration, t_n, is given by Equation (6):

a і x 0_;- x At/ , (6)

where:

At,- is the elapsed time between the measurement of temperature at point in time, and the next measurement at point in time, t/, in hours;

0/ is the difference in the temperature of the test calorimeter compared with that of the reference calorimeter, between times f/and^/.^, in Kelvins, given by Equation (7):

m

a/ is the average coefficient of total heat loss of the calorimeter (see Equation (5)) in the period of time, At/, in joules per hour per Kelvin, given by Equation (8):

(8)

a,- =a +b x0/

.

Q = A+B.




6.4 Розрахунок теплоти гідратації

Теплоту гідратації Q у джоулях на грам це­менту визначають як суму теплоти в калори­метрі і втрат теплоти, виділеної у навколишнє середовище:

6.4 Calculation of heat of hydration

The heat of hydration, Q, expressed in joules per gram of cement, shall be calculated as the sum of the heat accumulated in the calorimeter and the heat lost into the ambient atmosphere as follows:

(9)

7 ФІКСАЦІЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

1. Протоколювання результатів

Результати вимірювань повинні бути зафіксо­ваними у протоколі випробувань, зазвичай у вигляді таблиці, яка включає значення тепло­ти гідратації у джоулях на грам цементу за встановлений час гідратації, а також включає проміжні результати (наприклад, за 12 год, добу, дві доби, три доби, п'ять діб та сім діб) як такі, що застосовуються.

Результати визначення теплоти гідратації повинні бути виражені у джоулях на грам це­менту, округлені до цілих.

2. Точність

   1. Повторюваність

Стандартний відхил при повторюваності для теплоти гідратації становить 5 Дж • г^-1.

Таким чином, результати двох випробувань, що були проведені в одній лабораторії з одним тим самим цементом, не повинні відрізнятися більше ніж на 14 Дж ■ г^-1.

2. Відтворюваність

Стандартний відхил при відтворюваності становить 15 Дж ■ г^-1.

Таким чином, результати двох випробувань, проведених в двох різних лабораторіях з од­ним тим самим цементом, не повинні відрізня­тися один від одного більше ніж на 42 Дж г~¹.

7 Expression of results

1. Reporting of results

The results of the measurements shall be set out in a test report, normally in the form of a table, in­dicating: the heat of hydration, in joules per gram of cement, at the specified hydration age and in­cluding intermediate results (e.g. at: 12 h, one day, two days, three days, five days and seven days), as applicable.

The results reported for the heat of hydration shall be expressed, in joules per gram of cement, to the nearest whole number.

2. Precision

   1. Repeatability

The standard deviation of repeatability, , of the heat of hydration determination is 5 J g"¹.

Therefore, if two results of properly conducted tests from the same laboratory on samples of the same cement are compared, they should not dif­fer from each other by more than 14 J g~¹.

2. Reproducibility

The standard deviation of reproducibility, is 15 J • g^-1.

Therefore, if the results of two properly conducted tests from two different laboratories on samples of the same cement are compared, they should not differ from each other by more than 42 J g^-1

.

ДОДАТОК A
(обов'язковий)

КАЛІБРУВАННЯ КАЛОРИМЕТРА

A.1 Суть методу

Калібрування полягає у заміні контейнера для розчину та проби для випробування у кало­риметрі на калібрувальний циліндр (див. А.2.4) таких самих розмірів. Відомий електричний струм подається до калібрувального циліндра для збільшення температури. Кількість елек­тричної енергії повинна дорівнювати збіль­шенню теплоти у калориметрі та теплоти, що виділяється у атмосферу. Визначення тепло­втрати залежно від енергії струму необхідно для підтримання постійної температури. Для визначення теплоємності припиняють подачу струму та визначають швидкість падіння тем­ператури у калориметрі.

Примітка. Час для досягнення теплової рівноваги (стабільного стану) у калориметрі становить при­наймні вісім діб. Час, необхідний для досягнення стабільного стану, приблизно становить шість діб при переході від однієї температури калібрування до іншої та подачі нової напруги на виводи резистора.

А.2 Обладнання та джерело живлення

А.2.1 Еталонний калориметр (див. 4.2) по­винен бути встановлений на відстані приблиз­но 120 мм від калориметра, який калібрують.

А.2.2 Вольтметр постійного струму повинен мати точність виміру ±0,1 % у діапазоні напруг від 0 В до 100 В.

А.2.3 Міст вимірювальний чи омметр пови­нен мати точність виміру ± 0,2 %.

А.2.4 Калібрувальний циліндр (рисунок А.1) з алюмінієвою серцевиною та резистором з відомим опором не менше 2000 Q, з мате­ріалу з високим опором (наприклад, констан­танового дроту діаметром 0,2 мм). Характе­ристики алюмінію для сердечника повинні бути позначені: EN AW 1080 А згідно з EN 573-3:2009 (99,8 % алюміній з теплоєм­ністю 900 Дж ■ кг~¹ • К~¹).

Серцевина повинна бути захищена корпусом, що має розміри, ідентичні контейнеру для розчину (рисунок 1 та 4.4); з'єднувальні дроти резистора повинні мати невелику площу перерізу (максимум 0,05 мм²) для уникнення теплових втрат.

Annex A
(normative)

Calibration of the calorimeter

A.1 Principle

The calibration method consists of replacing the mortar box and test sample in the calorimeter to be calibrated with a calibration cylinder (see A.2.4) of equivalent dimensions. A known electri­cal supply is applied to the calibration cylinder causing it to increase in temperature. The amount of electrical energy applied is equal to the in­creased heat in the calorimeter and the heat lost to atmosphere. The determination of heat lost is made from the electrical energy required to main­tain a constant temperature. The determination of the thermal capacity is made by disconnecting the electrical supply and measuring the rate of fall in calorimeter temperature.

NOTE The time required for a calorimeter to reach thermal equilibrium (steady state) is at least eight days. When moving from one calibration temperature to the next, by applying the new input voltage at the resistor terminals, the time required to reach a new steady state condition is approximately six days.

A.2 Apparatus and power supply

A.2.1 Reference calorimeter, (see 4.2) shall be placed approximately 120 mm from the calorime­ter being calibrated.

A.2.2 D.C. voltmeter, shall have an accuracy of ± 0,1 % and be operable between 0 V and 100 V.

A.2.3 Resistor measuring bridge or an ohmme­ter, shall have an accuracy of ± 0,2 %.

A.2.4 Calibration cylinder, (see Figure A.1) shall be composed of an aluminium core on which is wound a resistor of known value of at least 2 000 Q, using a material with a high resistivity (e.g. constantan wire of 0,2 mm diameter). The characteristics of the aluminium used for the core shall be designated: EN AW 1080 A according to EN 573-3:2009 (corresponding to 99,8 % alu­minium of specific heat 900 J kg^-1 K^-1).

The core shall be screwed into a jacket having the same dimensions as the mortar box (see Figure 1 and 4.4); the connecting wires of the resistor shall have a small sectional area (0,05 mm² maximum) in order to avoid thermal losses

.Познаки:	Key:
1 - алюмінієва серцевина	1 aluminium core
2 - захисна гільза для термометра	2 thermometer pocket
3 - резистор	3 resistor
4 - корпус	4 jacket
5 - пластина-накривач	5 capping plate
6 - з'єднувач (пластиковий)	6 connector (plastics)
7 - отвір з різьбою М4	7 tapped hole M4





Розміри у мм

Dimensions in millimetres





A

10

10x45°




Рисунок A.1 - Типовий калібрувальний циліндр
Figure A.1 - Typical calibration cylinderА.2.5 Платинові термометри опору повинні мати провідники, що дотримують вимоги до максимальної площі перерізу, викладені у 4.3 для частини, яка проходить крізь пробку кало­риметра з точністю ± 0,15 °С у діапазоні тем­ператур 20 °С-60 °С.

А.2.6 Стабілізоване джерело живлення з регульованою напругою мінімум від 2 В до 60 В; стабільність за функцією навантаження: AV/V < 2х10~⁴; та стабільність за функцією напруги в мережі: AV/V <1x10^-4.

А.2.7 Приміщення для випробування, умови приміщення для випробування повинні відпо­відати вимогам 5.1.

А.З Процедура калібрування

А.3.1 Визначення коефіцієнта загальних втрат теплоти а

А.З. 1.1 Процедура

Коефіцієнт а повинен бути визначений при вимірюванні в стаціонарних умовах:

1. тепловиділення, у джоулях, у калібруваль­ному циліндрі (див. А.2.4), який до цього поміщають у калориметр для калібрування;

2. температура цього циліндра у залежності від температури інертної проби у еталонному калориметрі, який розташовано поряд (див. А.2.1).

При досягненні стаціонарного стану кількість теплоти, що подається, дорівнює теплоті, що виділяється у навколишнє середовище, та яку визначають за формулою:

p=V²xR-¹

з якої визначають коефіцієнт загальних втрат теплоти, Вт/К, за формулою:

А.2.5 Platinum resistance thermometers, shall be fitted with conductors complying with the re­quirements for maximum sectional area set out in 4.3 for the part which passes through the stopper of the calorimeter and be accurate to ± 0,15 °С over the temperature range 20 °С to 60 °С.

A.2.6 Stabilized power supply, with voltage ad­justable between 2 V and 60 V minimum; stability as a function of load: AV/V < 2x10~⁴; and stabil­ity as a function of the mains voltage: AV/V<1x10⁴

A.2.7 Test room, the test room conditions shall be maintained in accordance with 5.1.

A.3 Calibration procedure

A.3.1 Determination of the coefficient of total heat loss, a

A.3.1.1 Procedure

The coefficient, a, shall be obtained by measur­ing, in steady state conditions:

1. the heat output emitted by Joule effect in the calibration cylinder (see A.2.4) previously placed in the calorimeter to be calibrated;

2. the temperature of this cylinder in relation to the temperature of the inert test sample placed in the reference calorimeter located close by (see A.2.1).

When steady state conditions are achieved the heat supplied is equal to that lost into the ambient atmosphere and the losses are expressed by Equation (A.1):

Скачать бесплатно