---

ГОСТ 16713-71

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА ЗАЩИТНЫЕ ДЛЯ ДРЕВЕСИНЫ

Методы испытаний на устойчивость к вымыванию

Wood protective means.

Test methods for leaching resistance

ОКСТУ 5309

Дата введения 1972-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной и деревообрабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.02.71 N 289

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11540-65 в части испытаний на вымываемость

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1976 г., апреле 1981 г., ноябре 1983 г. (ИУС 1-77, 7-81, 2-84)

Настоящий стандарт распространяется на защитные средства для древесины и устанавливает методы испытаний их на устойчивость к вымыванию из пропитанной древесины.

Стандарт устанавливает два метода испытаний на устойчивость к вымыванию: химический и микологический.

Сущность химического метода заключается в определении количества защитного средства или отдельных его компонентов (для многокомпонентных препаратов), остающихся в древесине после вымывания.

Сущность микологического метода заключается в определении снижения защищенности пропитанных образцов древесины после вымывания.

Химический метод является основным и должен применяться для всех защитных средств, которые можно анализировать стандартизуемыми способами количественного анализа.

Микологический метод должен применяться в тех случаях, когда устойчивость к вымыванию защитных средств нельзя определить химическим методом.

1. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

1.1. Отбор проб защитных средств, изготовление образцов древесины, определение концентрации пропиточных растворов, их приготовление и пропитку образцов производят в соответствии с ГОСТ 16712.

1.2. При определении устойчивости к вымыванию химическим методом пять образцов пропитывают до поглощения, составляющего 4% от массы воздушно-сухой древесины.

Допускается для защитных средств растворимостью менее 3% пропитка до более низких поглощений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Для определения устойчивости к вымыванию микологическим методом параллельно проводят серию испытаний по ГОСТ 16712, но для каждого заданного поглощения берут 18 образцов.

1.4. Образцы, пропитанные защитными средствами типа ВР классов ЛВ и В и типа Л по ГОСТ 20022.2, перед вымыванием сушат в комнатных условиях до равновесной влажности. Образцы, пропитанные защитными средствами типа ВР класса ТВ по ГОСТ 20022.2, сушат в режиме, соответствующем оптимальным условиям фиксации испытываемого защитного средства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Образцы, доведенные до равновесной влажности, пропитывают 150 см дистиллированной воды в соответствии с ГОСТ 16712 и оставляют в воде на одни сутки.

Через сутки воду из стакана сливают и заливают вновь 150 см воды. Затем воду в стакане меняют на 5, 10 и 20-е сутки. По истечении 30 суток воду из стакана сливают и образцы выдерживают в комнатных условиях до равновесной влажности.

При испытаниях микологическим методом пропитке водой и последующему вымыванию подвергают 9 от 18 пропитанных образцов.

1.6. При испытаниях химическим методом образцы, доведенные до равновесной влажности, измельчают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

При испытаниях микологическим методом образцы, доведенные до равновесной влажности, взвешивают с точностью ±0,005 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Определение массовой доли фтора в древесине, пропитанной нефиксирующимися фтористыми защитными средствами

2.1.1. Реактивы, растворы и посуда

кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и 0,25 н раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,25 н раствор;

калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.;

диметиловый желтый (диметиламиноазобензол), 0,1%-ный спиртовой раствор;

метиленовый голубой, 0,1%-ный спиртовой раствор;

смешанный индикатор; готовят смешиванием равных объемов растворов диметилового желтого и метиленового голубого (хранят в склянке из темного стекла);

спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки;

натрий кремнекислый по ТУ 6-09-5337, раствор готовят следующим образом: 60 г кремнекислого натрия при нагревании растворяют в 500 см воды и раствор фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента";

золь; готовят следующим образом: в коническую колбу помещают 5-10 см концентрированной соляной кислоты, прибавляют 5-7 капель смешанного индикатора и небольшими порциями (в конце по каплям) приливают раствор кремнекислого натрия до перехода окраски из розово-фиолетовой в бесцветную с сероватым оттенком. Полученный золь хранят при температуре около 20 °С не более трех суток;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см ;

холодильник по ГОСТ 25336.

2.1.2. Проведение анализа

5 г древесины, подготовленной в соответствии с разд.1, помещают в коническую колбу с обратным холодильником, наливают 150 см воды и кипятят в течение 2 ч. По окончании кипячения раствор охлаждают до комнатной температуры.

К полученному раствору добавляют 35 см соляной кислоты, 7-10 см золя и нагревают до температуры 80-90 °С. Затем к раствору добавляют 3-4 г хлористого калия, охлаждают, прибавляют 5-6 капель смешанного индикатора и титруют раствором едкого натра до изменения окраски из фиолетовой до бесцветной со слабозеленоватым оттенком.

Массовую долю фтора в навеске древесины в пересчете на фтористый натрий в граммах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,25 н раствора соляной кислоты, добавленный к анализируемому раствору, см ;

- объем точно 0,25 н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ;

0,01575 - количество фтористого натрия, соответствующее 1 см точно 0,25 н раствора соляной кислоты, г.

2.2. Определение массовой доли хрома в древесине, пропитанной водорастворимыми хромсодержащими защитными средствами

2.2.1. Реактивы, растворы и посуда

кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,37-1,40 г/см ;

кислота серная по ГОСТ 4204;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., 0,25%-ный раствор;

аммоний надсернокислый (персульфат), ч.д.а.;

бария дифениламиносульфонат;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,2 н раствор;

двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор готовят следующим образом: 140 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , добавляют 25 см серной кислоты и доводят водой до метки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

капельница по ГОСТ 25336;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 и 500 см ;

колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см и 1 дм ;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 50 см ;

микробюретка по НТД.

2.2.2. Проведение анализа

Образцы древесины, подготовленные в соответствии с разд.1, измельчают таким образом, чтобы сечение полученных частиц не превышало 2,0-2,5 мм. 1-5 г дробленой древесины помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , на каждый грамм навески древесины добавляют по 8 см азотной кислоты и по 5 см серной кислоты и оставляют в вытяжном шкафу.

Через 12 ч колбу с содержимым помещают на песчаную баню и выдерживают в течение 1 ч при температуре около 60 °С, затем медленно нагревают до кипения. После прекращения бурного выделения паров двуокиси азота колбу охлаждают, добавляют 5-10 см азотной кислоты и снова нагревают до тех пор, когда раствор начнет дымить и приобретет светло-зеленую окраску. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см . Коническую колбу споласкивают водой, которую сливают в ту же мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки.

1 см полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см , приливают 200 см воды, 5 см серной кислоты и 10 см раствора азотнокислого серебра, добавляют 3-5 г персульфата аммония и кипятят в течение 20-30 мин до перехода окраски раствора из зеленой в желтую. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, приливают 3 см фосфорной кислоты и из микробюретки добавляют раствор соли Мора до полного исчезновения желтого цвета (1-5 см ). Избыток соли Мора оттитровывают раствором двухромовокислого калия в присутствии дифениламиносульфоната бария (8-10 капель). Титрование производят до появления сине-фиолетового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см помещают 200 см воды, добавляют то же количество соли Мора, что и в колбу с пробой, 5 см серной кислоты, 3 см фосфорной кислоты и производят титрование в присутствии дифениламиносульфоната бария.

Массовую долю хрома в навеске древесины в пересчете на двухромовокислый натрий в граммах вычисляют по формуле

,

где - количество раствора, взятое на анализ, см ;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;

0,009935 - количество двухромовокислого натрия, соответствующее 1 см точно 0,2 н раствора двухромовокислого калия, г.

2.3. Определение массовой доли меди в древесине, пропитанной водорастворимыми медьсодержащими защитными средствами

2.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор;

калий йодистый по ГОСТ 4232, 20%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 222-75, 0,5 н раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см ;

колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см ;

колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 см ;

пипетка по НТД, вместимостью 10 см .

2.3.2. Проведение анализа

Разложение древесины производят так же, как и в п.2.2.2.

Для анализа отбирают пробу в количестве 1-1,5 см . Отобранную пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу, приливают 10-20 см соляной кислоты, 5 см этилового спирта (или 5 см перекиси водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор), нагревают до кипения и кипятят до изменения окраски. Обмывают водой стенки колбы и кипятят раствор еще в течение 1 мин, охлаждают до комнатной температуры и осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающего осадка. После этого по каплям прибавляют соляную кислоту до растворения осадка и дополнительно 1-2 капли кислоты.

К полученному раствору приливают 10 см 20%-ного йодистого калия, перемешивают и оставляют на 2-3 мин в темном месте.

Выделившийся йод оттитровывают 0,05 н. тиосульфатом натрия, добавляя в конце титрования 5 см раствора крахмала.

2.3.3. Обработка результатов

Массовую долю меди в пересчете на медный купорос в процентах вычисляют по формуле