---

,

где - объем точно 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см ;

0,012484 - масса медного купороса, соответствующая 1 см точно 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, г;

- объем раствора, взятого на анализ, см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,04%.

2.3-2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Определение массовой доли бора в древесине, пропитанной борсодержащими защитными средствами

2.4.1. Реактивы, растворы и посуда:

бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, раствор готовят следующим образом: навеску 7,5 г гидрата окиси бария, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 1 г азотной кислоты и доводят водой до метки;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20%-ный и 0,1 н растворы;

кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,1 н раствор и раствор в соотношении 1:1;

кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,37-1,40 г/см ;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360 0,1%-ный спиртовой раствор;

метиловый красный по ТУ 6-09-5169, 0,1%-ный спиртовой раствор;

спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки;

маннит по ТУ 6-09-5484;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908, вместимостью 50 см ;

колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см ;

колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см ;

капельница по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4.2. Проведение анализа

Древесину измельчают таким образом, чтобы сечение полученных стружек было равно 2x3 мм. Навеску около 3 г размельченной древесины в кварцевом тигле смешивают с 15 см раствора гидрата окиси бария. Смесь подсушивают подогревом на водяной бане и затем сжигают в муфельной печи при 800 °С в течение 2-2,5 ч. Подъем температуры в печи осуществляют медленно. Полученный сплав охлаждают до комнатной температуры и выщелачивают небольшим количеством воды и разбавленной в соотношении 1:1 соляной кислоты.

Раствор из тигля фильтруют в коническую колбу. Тигель и фильтр промывают небольшим количеством горячей воды и разбавленной в соотношении 1:1 соляной кислоты. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять 60-100 см .

К фильтрату добавляют 3 капли раствора метилового красного и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия. Затем приливают 0,1 н раствор соляной кислоты до появления слаборозовой окраски и затем еще 1 см кислоты. Колбу закрывают часовым стеклом и содержимое ее кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 0,1 н раствором гидроокиси натрия. Затем добавляют 5 г маннита и 10 капель раствора фенолфталеина, после чего титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей при встряхивании. Параллельно проводят контрольный опыт.

Массовую долю бора в навеске древесины в пересчете на борную кислоту в граммах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;

- объем точно 0,1 н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;

0,006184 - количество борной кислоты, соответствующее 1 см точно 0,1 н раствора гидроокиси натрия, г.

2.5. Определение массовой доли пентахлорфенолята натрия в древесине

2.5.1. Реактивы, растворы и посуда:

кальция гидрат окиси по ГОСТ 9262, х.ч. или ч.д.а.;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч.д.а.;

смесь азотно-кальциевая; готовят следующим образом: смешивают 9 частей гидрата окиси кальция с 1 частью азотнокислого калия;

кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,37-1,40 г/см ;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., 0,1 н раствор;

квасцы железоаммонийные (железо Ill-аммоний сернокислый) по ТУ 6-09-5359;

реактив Фольгарда; готовят следующим образом: 10 г железоаммонийных квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , добавляют 10 см азотной кислоты и после растворения квасцов объем доводят водой до метки;

аммоний роданистый, ч.д.а., 0,1 н раствор;

индикаторная бумага конго;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

колба коническая по ГОСТ 23932, вместимостью 250 см ;

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, N 3;

стакан химический по ГОСТ 23932, вместимостью 400 см ;

колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336;

колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм .

2.5, 2.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.5.2. Определение поправочного коэффициента 0,1 н раствора роданистого аммония

5 см раствора азотнокислого серебра помещают в коническую колбу, добавляют 135 см воды, по 5 см азотной кислоты и реактива Фольгарда и титруют раствором роданистого аммония.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 н раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование, см .

2.5.3. Проведение анализа

10 г азотно-кальциевой смеси, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель. Сверху смеси помещают 2 г размельченной анализируемой древесины. Затем в тигель помещают еще 20 г азотно-кальциевой смеси, которую слегка утрамбовывают. Тигель закрывают крышкой и помещают в муфельную печь, нагретую до 400-600 °С. Доводят температуру печи до 1000 °С и поддерживают ее в течение 20 мин, после чего печь отключают и тигель с содержимым оставляют в ней для остывания до комнатной температуры. Зольный остаток из тигля количественно переносят в стакан. Тигель ополаскивают 30 см воды, которую сливают в стакан с зольным остатком, затем 63 см азотной кислоты, которую также сливают в стакан с зольным остатком, помещенный в чашку с холодной водой. После добавления около 30 см кислоты стакан вынимают из чашки с водой. В конце приливания кислоты стакан с содержимым слегка подогревают на плитке. Полученный раствор должен иметь кислую реакцию по бумаге конго.

К содержимому стакана добавляют 15 см раствора азотнокислого серебра и нагревают на плитке до кипения. Кипячение продолжают в течение нескольких минут для коагуляции образующегося осадка хлористого серебра, а затем производят фильтрование под вакуумом. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячей водой. Объем промывной воды должен быть таким, чтобы общий объем фильтрата не превышал 200-250 см . Последние порции фильтрата проверяют роданистым аммонием на массовую долю ионов серебра. Отсутствие помутнения при добавлении роданистого аммония свидетельствует о полной отмывке осадка от азотнокислого серебра.

К фильтрату добавляют 3 см реактива Фольгарда, 5 см раствора азотнокислого серебра и титруют раствором роданистого аммония до появления ярко-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 2-3 мин.

Параллельно проводят контрольный опыт с непропитанной древесиной.

Массовую долю пентахлорфенолята натрия в навеске древесины в граммах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;

- объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см ;

- поправочный коэффициент 0,1 н. раствора роданистого аммония;

0,006120 - масса пентахлорфенолята натрия, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Устойчивость к вымыванию вычисляют по формулам:

а) для однокомпонентных защитных средств

;

б) для каждого компонента многокомпонентных защитных средств

,

где - количество защитного средства или его компонента, найденное анализом древесины после вымывания, г;

- навеска древесины, взятая на анализ, г;

- поглощение защитного средства, % к массе воздушно-сухой древесины;

- содержание данного компонента в защитном средстве, %.

3. МИКОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Образцы, подготовленные в соответствии с пп.1.1-1.5, стерилизуют и помещают на культуру Coniophora cerebella в соответствии с ГОСТ 16712.

3.2. Образцы, подвергавшиеся и не подвергавшиеся вымыванию, помещают на разные культуры гриба. На каждую культуру помещают по три образца, не пропитанных или пропитанных защитным средством с одинаковым поглощением.

3.3. После двухмесячного пребывания на культуре гриба образцы вынимают, очищают от мицелия, выдерживают в комнатных условиях до равновесной влажности и взвешивают с погрешностью не более 0,005 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Потерю массы древесины определяют отдельно для образцов, подвергавшихся и не подвергавшихся вымыванию в соответствии с ГОСТ 16712. Потеря массы непропитанных образцов должна составлять 55±5%.

3.4.2. Строят совмещенный график изменения средней потери массы древесины в зависимости от поглощения защитного средства для образцов, подвергавшихся и не подвергавшихся вымыванию.

3.4.3. По графику определяют поглощения защитного средства, обеспечивающие одинаковый уровень защищенности древесины, подвергавшейся и не подвергавшейся вымыванию. Для этого проводят прямые, параллельные шкале поглощений, на уровне, соответствующем потерям массы пропитанной древесины, составляющим 5, 10 и 50% от потери массы непропитанной древесины. Из точек пересечений данных прямых с кривыми опускают перпендикуляры на шкалу поглощений. Точки пересечений перпендикуляров со шкалой поглощений соответствуют поглощениям, защищающим древесину до заданного уровня.

3.4.4. Изменение защищенности пропитанной древесины после вымывания ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - поглощение защитного средства, обеспечивающее заданный уровень защищенности древесины, подвергавшейся вымыванию, %;

- поглощение защитного средства, обеспечивающее заданный уровень защищенности древесины, не подвергавшейся вымыванию, %.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Средства защитные для древесины. Методы испытаний:

Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002