Таблица 6
Основной
материал
АЛЮМИНИЙ И сплавы на основе алюминия Д16, АЛ-3|2, АЛ-2,
АЛ-1, ДГ, АД-1 и др*
Железо и железосодержащие сплавы (с содержанием железа не менее 50%)
Цвет продуктов коррозии металлов и сплавов с покрытиями
Цвет продуктов коррозии
Покрытие
Кадмиевое
Никелевое, хим. никелевое
Никелевое, хим. никелевое
Золотое с подслоем никеля
Сплавом олово — висмут, олово — свинец
Сплавом олово — висмут, олово — свинец с подслоем никеля
Сплавом олово — висмут, олово — свинец с подслоем меди
основного
материала
Белый
То же
Черный, коричневый, красно-коричневый
То же
подслоя 1
ков
Темно-серый, зеленоватый, светло-зеленый
Светло-зеленый, зеленоватый
Темно-коричневый, сине-зеленый, зеленовато-белый
подслоя 2
внешнего слоя
Солеобразные — белый; оксидообраэные — серо-коричневый, серый, потускнение
Солеобразные — желто-зеленый, светло-зеленый, зеленый; оксидообразные — темно-серый, коричнево-серый, черный
То же
Солеобразные — серый, белый, желтый; окси до образные — серокоричневый, темно-серый, серый
То же
ГОСТ 27597—88 С. 13
Основной
Сплавом олово — висмут, олово— свинец с подслоем серебра или золота
Кадмиевое хроматирование
Цинковое хроматирование
Хромовое с подслоем меди и никеля
Медь и сплавы Оловянное с на основе меди подслоем никеля
Сплавом олово — висмут, олово — свинец с подслоем никеля
Хромовое с подслоем никеля
Цвет продуктов коррозии
основного материала подслоя 1
подслоя 2
внешнего слоя
С. 14 ГОСТ 27697—88
> Синий, сине-зе-
леный
Коричневый, си- Желто-зеленый, ний, сине-зеленый,! светло-зеленый зеленый, белый
(латунь) Л62, (ЛС-59-1)
То же То же
— Солеобразные — белый; оксидообразные — серо-коричневый, серый, потускнение
— Солеобразные — белый; оксидообразный — серый
Светло- Серо-зеленый, пленки зеленый, побежалости желтоватобурый
Солеобразные — серый, белый, желтый; оксидообразиые — темно-коричневый, серо-коричневый, темно-серый, серый
То же
Оксидообразные — серый, серо-зеленый
Основной
материал
Покрытие
основного
материала
Золотое и сплавами золота с подслоем никеля
Золотое и сплавами золота с подслоем никеля и серебра
Серебряно
е
Никель и сплавы
его
Оловянное, сплавом олово — висмут, олово — свинец
Желто-зеленый серо-зелены
йЦвет продуктов коррозии
подслоя 1
подслоя 2
внешнего слоя
Желто-зеленый, светло-зеленый, серо-зеленый
Пятна побежалост
и
Оксидообразные — розовато-коричневый, темно-коричневый; солеобразные — синий, желтосерый, сине-фиолетовый, черный
Солеобразные — серый, белый, желтый; оксидообразные — темно- коричневый, серо-коричневый, темно-серый, серый
оПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПРОДУКТОВ КОРРОЗИИ
L Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов оцениваемого металла (сплава) с конкретными реагентами, образующими соединения определенной окраски (см. табл. 8).
Растворы, полученные в результате растворения продуктов коррозии,
анализируют капельным методом на индикаторной или хроматографической бу маге.
.L Для растворения продуктов коррозии пораженный участок поверхности обрабатывают соответствующим раствором с помощью пипетки опусканием и втягиванием капли в течение 1—2 мин. Полученную смесь переносят в небольшую фарфоровую чашку, тигель или часовое стекло. При наличии нерастворимых продуктов коррозии добавляют одну-две капли 11—18%-ного раствора соляной кислоты.
.2. Для растворения продуктов коррозии применяют 2%-ный раствор соляной или 3%-ный раствор азотной кислоты, ингибированные добавлением 0,5 %-ного раствора тиомочевины или уротропина. При анализе покрытий серебром, золотом, палладием и другими благородными металлами и сплавами на их основе (внешний слой) для растворения продуктов коррозии применяют 2%-ный раствор соляной кислоты без ингибитора.
Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 1—4-го класса точности (с наибольшим пределом взвешивания) по ГОСТ 24104—80.
Д
пробирки, капельницы, воронки, чашки Пет-
ГОСТ 20292—74.
колбы (исполнение 1), мензурки по ГОСТ
истиллятор любой марки.Стаканчики для взвешивания, ри по ГОСТ 25336—82.
Пипетки (исполнение 1—7) по
Посуда мерная: цилиндры и 1770—74.
Чашки фарфоровые выпарительные (№ 1—3) по ГОСТ 9147—80, Аммиак водный 25%-ный, х.ч., ч.д.а., по ГОСТ 3760—79, Алюминий первичный по ГОСТ 11069—74, Алюминон, ч.д.а., по ТУ 6—09—5205—85.
Аммоний роданистый, х.ч., ч.д.а., по ГОСТ 27067—86.
Аммоний надсернокислый, ч.д.а., х.ч., ч„ по ГОСТ 20478—75, Ацетон, ч., ч.д.а., по ГОСТ 2603—79.
а-Бензоижикоим, ч., ч.д.а., по ТУ 6—W-409—60—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Перекись водорода (пергидроль), х.ч., по ГОСТ 10929—76, Диметил глиоксим, ч.д.а., ч., по ГОСТ 5828—77,
Дитизон (дифенилтиокарбазон), ч.» по ГОСТ 10165—79, 1,5 дифенилкарбазид, ч.д.а,, по ГОСТ 5859—78.
Натрий диэтилдитиокарбамат, ч.д.а., по ГОСТ 8864—71, Калий роданистый, х.ч., ч.д.а., ч., по ГОСТ 4139—75.
Калий этилксантогенат, ч.д.а., ч., ТУ 6—09—830—76. Кислота азотная, х.ч., ч.д.а., ч., по ГОСТ 4461—77.
Калий железосинеродистый, х.ч., ч.д.а., по ГОСТ 4206—75. Калий хромовокислый, х.ч., ч.д.а., ч., по ГОСТ 4459—75.
Кислота серная, х.ч., ч.д.а., ч., по ГОСТ 4204—77. Кислота соляная, х.ч., ч.д.а,, ч., по ГОСТ 3118—77,К
ч., по ГОСТ 4478—78.
ислота сульфосалициловая, ч.д.аКислота уксусная, х.ч., ч.д.а., по ГОСТ 61—75.
Н
ч., по ГОСТ 2053—77в
атр едкий очищенный, х.ч., ч.д.а., ч., по ГОСТ 11078—78.Натрий сернистый (сульфид натрия), ч.д.а
Натрий пирофосфорнокислый, ч.д.а., ч., по ГОСТ 34і2—77, Натрий фтористый, ч.д.а., ч., по ГОСТ 4463—76.
Олово двухлористое, х,ч„ ч.д.а., ч., по ГОСТ 36—78, Свинец уксуснокислый, ч.д.а., по ГОСТ 1027—67.
Серебро азотнокислое, х.ч., ч.д.а., ч., по ГОСТ 1277—75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Тиомочевина, х.ч., ч.д.а., по ГОСТ 6344—73 Уротропин по МРТУ 6—09—4126—82.
Бумага и картон для хроматографии и электрофореза марки С по ГОСТ
10395—75.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81,
Подготовка к анализу
Приготовление индикаторной бумаги
И
листы хроматографической или
ндикаторную бумагу для определения железа, молибдена, меди, ни-келя приготавливают следующим образом:
ф
ни
ильтровальной бумаги произвольной формы и размера погружают на 10 с по одному в раствор соответствующего реагента. Перечень реагентов с указанием их массовой доли приведен в ’табл. 7. Затем бумагу высушивают на воздухе, нарезают на кусочки размером 10X30 мм и хранят не более месяца в чашкахПетри, окрашенных черной краской или оклеенных черной фотобумагой.
При выполнении реакции на хроматографической бумаге ее нарезают на кус-
ки того же размера.
Таблица 7
Определяе-
мый элемент
Реактив для
обработки
Растворитель
Массовая
доля. %
Срок
годности
бумаги
1 ■тд'чгтгт яд
Железо
Молибден
Медь
Никель
Сульфосалици-
ловая кислота
Этил ксантогенат калия
Дистиллированная вода
То же
Диэтилдитио-
карбамат натрия
Диметилглиок- сим
Дистиллированная вода
Этиловый спирт
10
20
10
Насыщенный раствор
0.5 года
14 суток
0.5 года
1 год
Подготовка алюминиевой пластинки
4«2.1. Алюминиевую пластинку подготавливают следующим образом: алюминиевую пластинку погружают в 4%-ный раствор едкого натра и в течение 10—15 мин обрабатывают ее поверхность закрепленным на конце стеклянной палочки ватным или хлопчатобумажным тампоном до получения светло-серого налета. Затем промывают водой в течение 10—45 мин и высушивают ватным хлопчатобумажным таімпоном или сжатым воздухом.
Перечень растворов для проведения качественного химического анализа приведен в табл. 8
.Таблица 8
Состав растворов и указания к их приготовлению
А
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Номер раствора
1
цетатный буфер приготавливают следующим образом: к 100 см8 6%-ного раствора уксусной кислоты прибавляют 20 см3 4%-ного раствора едкого натра. Полученный раствор должен иметь pH 4— 4,1. К 100 см3 полученного раствора добавляют 0,5 г алюминона25%-ный раствор хлористого олова в концентрированной соляной кислоте
Насыщенный раствор красной кровяной соли
20 %-ный водный раствор сульфида натрия 5%-ный раствор уксусной кислоты
Насыщенный раствор роданида аммония в ацетоне
Насыщенный водный раствор фтористого натрия
Насыщенный раствор а-бензоиноксима в спирте
3,6% -ный раствор соляной кислоты
5
том натрия
0,5%-ный раствор дитизона в спирте или хлороформе 4%-ный водный раствор едкого натра
3,1%-ный раствор азотной кислоты
20%-ный раствор перекиси водорода
10,6%-ный раствор серной кислоты
10%-ный водный раствор надсернокислого аммония
10%-ный водный раствор азотнокислого серебра 1%-ный раствор дифенилкарбазида в спирте 10%-ный водный раствор хромовокислого калия
Проведение анализа
Растворы, полученные, как указано в пп. 2.1—2.2, используют для выполнения качественного химического анализа в соответствии с требованиями табл. 9.
При выполнении реакций на хроматографической или индикаторной бу
маге капли наносят, касаясь бумаги кончиком капилляра, не давая им падать свободно. Капли наносят строго в одно и то же место, в центр влажного пятна. Каждую последующую каплю наносят после того, как предыдущая полностью впиталась.
Для отличия оксидо- и солеобразных продуктов коррозии во избежание растворения оксидообразных продуктов в качестве растворителя применяют дистиллированную воду. Анализируемый раствор наносят на хромаггографическую
ф
или индикаторную бумагу через лист
ильтровальной бумаги для отделениянерастворившихся оксидообразных продуктов коррозии. Наличие в анализируемом растворе ионов определяемого металла свидетельствует о коррозии с образованием солеобразных продуктов.
При определении продуктов коррозии основного металла или покрытия наличие в анализируемом растворе ионов основного металла свидетельствует о коррозии основного металла.
При определении продуктов коррозии отдельных слоев многослойного покрытия наличие в анализируемом растворе ионов первого или второго подслоя свидетельствует о коррозии соответствующего подслоя.Таблица 9