Страница 2: ДСТУ Б EN 196-2:2015. Методи випробування цементу. Частина 2. Хімічне аналізування цементу (62048)

Repeatability and reproducibility in this document are expressed as repeatability standard devia­tions) and reproducibility standard deviation(s) in e.g. absolute percent, grams, etc., according to the property tested.

Express masses in grams to the nearest 0,000 1 g and volumes from burettes in millilitres to the nearest 0,05 ml.

Express the factors of solutions, given by the mean of three measurements, to three decimal places.

Express the results, where a single test result has been obtained, as a percentage generally to two decimal places.

Express the results, where two test results have been obtained, as the mean of the results, as a percentage generally to two decimal places.

If the two test results differ by more than twice the standard deviation of repeatability, repeat the test and take the mean of the two closest test results.Результати всіх індивідуальних випробувань повинні бути записані.

2. АНАЛІЗУВАННЯ ЗА ДОПОМОГОЮ МОКРОЇ ХІМІЇ

   1. Загальні положення

      1. Прожарювання

Проводять прожарювання наступним чином.

Фільтрувальний папір з осадом вміщують до прожареного та зваженого тигля і висушують. Після цього для виключення раптового зай­мання повільно провадять озолення в окис­лювальній атмосфері. Далі прожарювання продовжують за певної температури. Тигель із осадом охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та зважують.

Для визначення сталої маси зразок треба кілька разів прожарити протягом 15 хв, охо­лодити і щоразу зважити. Маса вважається сталою, якщо різниця між двома послідовними зважуваннями становить менше 0,0005г.

Промивання осаду здійснюють 5-6 разів, після чого вилив лійки споліскують кількома крапля­ми води. Фільтр та осад промивають кількома мілілітрами води, яку збирають до пробірки та додають кілька крапель розчину аргентум ніт­рату (4.2.44). За відсутності в пробірці кала­муті чи випадання осаду - хлориди відсутні. У протилежному випадку процес промивання повторюють, доки результат випробування аргентум нітратом не виявиться негативним.

Де це доречно, проводять холосте визначення показників без проби, користуючись тією самою процедурою і з тією самою кількістю реагентів. Вносять відповідну поправку в ре­зультати аналітичного визначення у разі необ­хідності.

Відібрану у відповідності з EN 196-7 лабора­торну пробу цементу з метою отримання гомо­генного складу перед хімічним аналізуванням слід обробити наступним чином.

The results of all individual tests shall be re­corded.

4 Analysis by wet chemistry

Carry out ignitions as follows.

Place the filter paper and its contents into a cruci­ble which has been previously ignited and fared. Dry it, then incinerate slowly in an oxidising atmo­sphere in order to avoid immediate flaming, while ensuring complete combustion. Ignite the crucible and its contents at the stated temperature then allow to cool to the laboratory temperature in a desiccator. Weigh the crucible and its contents.

Determine constant mass by making successive 15 min ignitions followed each time by cooling and then weighing. Constant mass is reached when the difference between two successive weighings is less than 0,000 5 g.

After generally five to six washes of a precipitate, rinse the base of the filter stem with a few drops of water. Wash the filter paper and its contents with several millilitres of water and collect this in a test tube. Add several drops of silver nitrate solution (4.2.44). Check the absence of turbidity or precipi­tate in the solution. If present, continue washing while carrying out periodic checks until the silver nitrate test is negative.

Carry out a blank determination without a sample, where relevant, following the same procedure and using the same amounts of reagents. Correct the results obtained for the analytical determination accordingly.

Before chemical analysis, treat the laboratory sample, taken in accordance with EN 196-7, as follows to obtain a homogeneous test sample.

За допомогою пристрою для поділу проб або шляхом «вартування зменшують лабораторну пробу приблизно до 100 г. Отриману пробу просіюють крізь сито з розміром отворів 150 мкм або 125 мкм до припинення змін над­ситового залишку. З допомогою магніту вида­ляють з надситового залишку частки заліза (див. примітку 1). Звільнений від заліза зали­шок просіюють крізь сито з розміром отворів 150 мкм або 125 мкм. Пробу поміщають до чистого сухого контейнера з герметичною кри­шкою та енергійно струшують, щоб ретельно перемішати.

Щоб забезпечити найкороткочасніший контакт проби з оточуючим повітрям, всі операції слід провадити якнайшвидше.

Примітка 1. Якщо аналізування є одним з серії для статистичного контролю та буде доведено, що наявність металічного заліза не впливає на хімічні властивості, які підлягають визначанню, видалення металічного заліза не вимагається.

Примітка 2. Якщо зразок буде використовуватись для ХЯЕаналізу і містить кварц, можливо, буде необхідно подрібнити і просіяти зразок крізь сито 90 мкм для отримання задовільного плавня (див. 5.6). На час і температуру, необхідних для отри­мання задовільного плавня, впливає тонкість зразка.

Примітка 3. Якщо проба має бути використана для XRF аналізу із застосуванням пресованих табле­ток, точність можна підвищити додатковим роздріб­ненням.

Застосовують виключно реактиви якості не нижче "ч.д.а" (чистий для аналізу). Під тер­міном "вода" розуміється дистильована або деіонізована вода з електропровідністю, що не перевищує 0,5 мСм/м.

За відсутності інших вказівок, "відсоток" по­значає масову частку у відсотках.

За відсутності інших вказівок, концентровані рідкі реактиви, які використовують за цим документом, мають густину р, г/см³ (при 20 °С): - кислота хлоридна (хлороводнева, соляна): від 1,18 до 1,19;

• кислота нітратна (азотна): від 1,40 до 1,42;

• кислота хлоратна (хлорна традиційна): від 1,60 до 1,67;

• кислота ацетатна (оцтова): від 1,05 до 1,06;

Take approximately 100 g of the laboratory sam­ple by means of a sample divider or by quartering. Sieve this portion on a 150 pm or 125 pm sieve until the residue remains constant. Remove me­tallic iron from the material retained on the sieve by means of a magnet (see Note 1). Then grind the iron-free fraction of the retained material so that it completely passes the 150 pm or 125 pm sieve. Transfer the sample to a clean dry con­tainer with an airtight closure and shake vigor­ously to mix it thoroughly.

Carry out all operations as quickly as possible to ensure that the test sample is exposed to ambient air only for the minimum time.

NOTE 1 Where the analysis is one of a series subject to statistical control and the level of the metallic iron content has been shown to be insignificant in relation to the chemical properties to be determined then it is not necessary to remove metallic iron.

NOTE 2 Where the sample is to be used for XRF analysis and it contains quartz, it might be necessary to grind the sample to pass a 90 pm sieve in order to obtain a satisfactory fusion (see 5.6). The time and temperature required to obtain a satisfactory fusion is affected by the fineness of the sample.

NOTE 3 Where the sample is to be used for XRF analysis using pressed pellets, accuracy can be improved by grinding the sample more finely.

4.2 Reagents

Use only reagents of analytical quality. Refer­ences to water mean distilled or de-ionised water having an electrical conductivity < 0,5 mS/m.

Unless otherwise stated, percent means percent by mass.

Unless otherwise stated, the concentrated liquid reagents used in this document have the following densities (p) (in g/cm³ at 20 °С):

• кислота фосфатна (фосфорна): від 1,71 до 1,75;

• амоніак (аміак): від 0,88 до 0,91.

Ступінь розведення завжди наводять як об'ємне відношення. Так, наприклад, "кислота хлоридна розведена 1:2" означає, що одну об'ємну частину концентрованої хлоридної кислоти необхідно змішувати з двома об'єм­ними частинами води.

До 2 л води додають 5-6 крапель кислоти хлоридної концентрованої, щоб отримати значення pH води, що становить (1,60 ± 0,05). Встановлене значення pH перевіряють за допомогою рН-метра (4.3.18.1). Розчин необ­хідно зберігати у поліетиленовому посуді.

- phosphoric acid 1,71 to 1,75

- ammonium hydroxide 0,88 to 0,91

The degree of dilution is always given as a volu­metric sum, for example: dilute hydrochloric acid 1 + 2 means that Ivolume of concentrated hydro­chloric acid is to be mixed with 2 volumes of wa­ter.

Prepare by adjusting the pH of two litres of water to (1,60 ± 0,05) by adding five or six drops of concentrated hydrochloric acid. Control using the pH meter (4.3.18.1). Store the solution in a poly­ethylene container.

Store this solution in a polyethylene container.

160 г натрій гідроксиду (4.2.30) розчиняють у воді і доводять до 1000 мл. Розчин необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.

80 г натрій гідроксиду (4.2.30) розчиняють у воді і доводять до 1000 мл. Розчин необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.

Змішують 7 г натрій карбонату (4.2.40) з 1 г натрій хлориду (NaCI) (4.2.38).

120 г барій хлориду дигідрату (ВаСІ₂-2Н₂О) розчиняють у воді та доводять до 1000 мл.