---

:Wo,up

Кориговані втрати при пожарюванні L_cor об­числюють за формулою:

1-СОГ ~

ДЄ

L - спостережувані втрати при прожарюванні, виражені у відсотках масової частки.

У звіті про випробування слід вказати будь-які застосовані поправки.

Стандартний відхил для збіжності масової частки становить 0,04 %.

Стандартний відхил для відтворюваності ма­сової частки становить 0,08 %

0,8 w_{S up}, (39)

The corrected loss on ignition, L_cor, is calculated as given in Formula:

^{+ w}o,up > (⁴°)

where

L is the observed loss on ignition, expressed as a percentage mass fraction.

Indicate any corrections applied in the test report.

The standard deviation for repeatability is 0,04 % mass fraction.

The standard deviation for reproducibility is 0,08 % mass fraction.

5.5 Підтвердження результатів випробу­вань і корекція загальних аналізів на присутність сульфідів і галідів

Аналізування можна проводити на сплавлених або пресованих пробах. У разі, якщо аналіз проводиться на сплавлених пробах, необхідно визначити зміну маси, яка відбувається під час сплавлення (див. 5.4.3.1) з метою отримання коефіцієнта для перетворення результатів аналізування, отриманих на основі сплаву, у аналітичні результати, представлені до об­робки.

На додаток, у випадку присутності сульфіду, хлориду або броміду необхідно також внести поправку в загальний аналіз оксидів в цементі в зв'язку з тим, що традиційно ці компоненти також виражені так, начебто вони являють собою кисень (сполучений з кальцієм) в ре­зультатах аналізу. Ця остання корекція засто­совується також для аналізів, проведених з використанням пресованих таблеток.

Якщо застосоване плавлення, необхідно виз­начити зміни маси, які відбуваються під час прожарювання, щоб вивести множник для перетворення результатів випробування, отриманих на основі плавлення, в аналітичні результати на основі "як при поставці".

Ці зміни маси, які відбуваються під час плав­лення, визначаються прожарюванням в при­сутності повітря зваженої випробувальної порції до сталої маси при (950 ± 25) °С і обчис­ленням "спостереженої" втрати при прожарю­ванні (див. 5.4.3).

Примітка 1. Ці зміни маси, що відбуваються під час плавлення в присутності повітря, як правило, явля­ють собою втрату, вода й вуглецю діоксид виді­ляються. Якщо, однак, проба містить компоненти, що окислюються, маса цих компонентів під час плавлення зростає в результаті приєднення кисню. Це може призвести або не призвести до загального збільшення маси наважки в залежності від балансу між втраченою і прибутою масою. Одним з компо­нентів, що здатні до окиснення і можуть призвести до збільшення маси випробувальної наважки, є сірка, яка зазвичай присутня у вигляді сульфуру (як правило, кальцй сульфуру) у випробувальних

5.5 Factoring test results and correcting total analyses for presence of sulfides and halides

Analyses may be carried out on a fused-bead or pressed-pellet test portion. In the case of analysis using fused beads, it is necessary to determine the change in mass that occurs during fusion (see 5.4.3.1) in order to derive a multiplying factor for converting test results obtained on the fused ba­sis to analytical results reported on the as-re­ceived basis.

In addition, where sulfide, chloride or bromide are present, it is also necessary to correct the total ox­ide analysis of a cement for the fact that, tradition­ally, these species are also expressed as if they were oxygen (combined with calcium) in the ana­lytical result reported for calcium oxide. This latter correction also applies to analyses carried out us­ing pressed pellets.

Where fusion is employed, it is necessary to de­termine the change in mass that occurs during fu­sion in order to derive a multiplying factor for converting test results obtained on the fused ba­sis to analytical results on the as-received basis.

The change in mass that occurs during fusion is determined by igniting, in air, a weighed test por­tion to constant mass at (950 ± 25) °С and calcu­lating the "observed" loss on ignition; see 5.4.3.

NOTE 1 The change in mass occurring during fusion in air is normally a loss as, generally, water and carbon dioxide are released. Where, however, the sample contains oxidisable species, there is an increase in mass of these species during fusion resulting from oxygen uptake. This might or might not lead to an overall increase in mass of the test portion depending on the balance of mass lost versus mass gained. The oxidisable species that can lead to an overall gain in mass of a test portion is sulfur, generally present as sulfide (typically calcium sulfide) in test portions that contain a blastfurnace slag constituent. Other oxidi­sable species, where present, such as metallic iron

,

наважках, які містять компонент доменного шлаку. Іншими видами, що окислюються, є, за їх присут­ності, металеве залізо, ферум (II) або манган (II); вони присутні в невеликих кількостях і взагалі здій­снюють лише мінімальний внесок в зміну маси.

Примітка 2. Присутність сульфуру в пробі веде також до обмежень області аналізуування, який може бути здійснений з використанням XRF методу на базі плавлення дисків. Зокрема, сульфат (SO₃) не може бути визначений напряму з таких плав­лених дисків в зв'язку з внесенням в концентрацію невідомої кількості сульфіду. На додаток, сульфід не може бути визначений прямо (або точно, безпо­середньо) через внесок в аналізування невідомої кількості сульфату і через можливість того, що деяка кількість сульфіду може бути втрачена під час плавлення внаслідок випаровування. Отже, метод 4.4.5 є еталонним методом для визначення вмісту сульфату в пробах, що містять сульфідні компоненти.

Обчислюють коефіцієнт f_LOi для перетворення результатів випробувань, отриманих на основі сплавлення,в аналітичні результати на основі "як при поставці" із спостережуваних втрат при прожарюванні L (див. 5.4.3.1) згідно з форму­лою:

bivalent iron or bivalent manganese, are generally present in small amounts and make only a minor contribution to mass change.

NOTE 2 The presence of sulfide in a sample also leads to restrictions on the scope of the analysis that can be undertaken using the XRF technique based upon fused beads. In particular, sulfate (SO₃) cannot be determined directly from such a fused bead because of the contribution to the concentration from the unknown amount of sulfide. In addition, sulfide cannot be determined directly (or accurately, indirectly) because of the contribution of the unknown amount of sulfate to the analysis and from the possibility that some sulfide could have been lost by volatilisation during fusion. Consequently, the method of 4.4.5, is the reference method for determining the sulfate content of samples containing sulfide species.

Calculate the factor f_LOI, for converting test results obtained on the fused basis to analytical results on the as-received basis, from the observed loss on ignition, L, (see 5.4.3.1) as given in Formula:

(41)

, f100-L

^L01 “I 10

0

де L виражена в процентах масової фракції.

Якщо L - від'ємне число, яке виникає, коли випробувальна порція набула загального збільшення маси, слід зберегти цей знак разом з L у формулі (41).

Перетворюють всі результати випробувань, отримані на сплавлених зразках, в аналітичні результати на осноиі "як при поставці" шляхом множення кожного результату на коефіцієнт, ^fLOI ■

where L is expressed as a percentage mass frac­tion.

When L is a negative number, which occurs when the test portion has undergone an overall gain in mass, preserve the sign together with L in For­mula (41).

Convert all test results obtained on the fused ba­sis to analytical results on the as-received basis by multiplying each result by the factor, f_LOI

.

Незалежно від того, чи був аналіз проведений на сплавлених або пресованих зразках, виз­начають вміст сульфідів в цементі на основі "як при поставці" відповідно до метода визна­чення сульфідів у 4.4.5.

Коефіцієнт f_s для коригування загального аналізу цементу, який містить сульфідні ком- понети, обчислюється за формулою:

fs - ^w$²- +l-cor +

Де:

w„₂- - масова частка сульфіду у відсотках;

L_cor- масова частка "коригованої" втрати маси після прожарювання у відсотках (див. 5.4.3.2);

^wo,tot ~ масова частка суми всіх оксидів у відсотках (див. 3.3);

w_Q2- - масова частка кисневого еквіваленту сульфіду у відсотках, який обчислений за фор­мулою:

Wq.s²' ⁼

Незалежно від того, проводився аналіз на плавлених або пресованих зразках, розрахо­вують коефіцієнт f_Ci для коригування загаль­ного аналізу цементу, що містить хлорид, за такою формулою:

^fci ^=wci ^+Lcor

де;

w_Ci - масова частка хлориду у відсотках;

^wo,ci ~ масова частка кисневого еквіваленту хлориду у відсотках, визначена за формулою:

5.5.3 Correcting total oxide analysis for sul­fides and halides

Irrespective of whether the analysis was carried out on a fused (bead) or pressed (pellet) test por­tion, determine the sulfide content of the cement, on the as-received basis, in accordance with the method for sulfide determination in 4.4.5.

The factor, f_s, to correct the total analysis of ce­ment containing sulfide species, is calculated as given in Formula:

^wo,tot -^w₀,s²- ’ (⁴²)

where:

w_S2- is the sulfide content, expressed as a per­centage mass fraction;

L_cor is the "corrected" loss on ignition, expressed as a percentage mass fraction; (see 5.4.3.2);

^wo,tot ^{is the sum of al1} oxides, expressed as a perentage mass fraction; (see 3.3);

w_Q2- is the oxygen equivalent of sulfide, ex­pressed as a percentage mass fraction, which is calculated as given in Formula:

-0,5w_₂_ . (43)

5.5.3.2 Correcting total oxide analysis for halides

Irrespective of whether the analysis has been car­ried out on a fused (bead) or pressed (pellet) test portion, calculate the factor, f_Ch to correct the total analysis of cement containing chloride as given in Formula:

^wO,tot~^WO,CI’ (⁴⁴)

where:

w_Ci is the chloride content, expressed as a per­centage mass fraction;

Незалежно від того, чи було аналізування про­ведено на сплавленій (диск) або пресованій (таблетка) наважці, обчислюють коефіцієнт f_Br для внесення поправки в загальний аналіз цементу, що містить бромід, за формулою;

д

^fBr ~ ^wBr ^{+ L}cor ^{+ w}O,tot ~ ^wO,Br ’

е:

w_Br- масова частка броміду у відсотках;

^wo,Br ~ масова частка кисневого еквіваленту броміду у відсотках, яку обчислюють за формулою:

Примітка. Будь-яка поправка на присутність бро­міду взагалі дуже мала і зазвичай ігнорується.

5.6 Приготування плавлених дисків і пресованих таблеток

Наведено вибір процедур на декількох етапах. Після того, як вибір зроблений, слід триматись цієї процедури протягом калібрування і аналі­зування, якщо не було проведене нове калі­брування відповідно до 5.7.

Умови приготування таблеток або дисків ма­ють бути встановлені такими, щоб були задо­волені критерії, наведені в 5.7.3.

Зважують пробу, флюс і будь-який засіб проти зволоження з точністю до найближчих 0,0001 г і до обраного співвідношення R. Мікропіпет- кою додають засіб проти зволоження, якщо він застосований як розчин. Використану пробу слід зважувати, як наведено 5.6.2.1.2 або 5.6.2.1.3.

Потрібну масу непрожареної проби ш₃ в гра­мах обчислюють за формулою:

5.5.3.2.2 Correcting total oxide analysis for bromide

Irrespective of whether the analysis has been car­ried out on a fused (bead) or pressed (pellet) test portion, calculate the factor, f_Br, to correct the total analysis of cement containing bromide as given in Formula:

(46)

w

^wO,Br= ^^wBr-

here:

w_Br is the bromide content, expressed as a per­centage mass fraction;

^wo,Br ^{is the} oxygen equivalent of bromide, ex­pressed as a percentage mass fraction, which is calculated as given in Formula: