---

Mix 7 g of sodium carbonate (4.2.40) with 1 g so­dium chloride (NaCI) (4.2.38).

Dissolve 120 gof barium chloride (BaCI₂ • 2H₂O) in water and make up to 1 000 ml.

5 г аргентум нітрату (AgNO₃) (4.2.43) розчи­няють у воді, додають 10 мл кислоти нітратної концентрованої (HNO₃) (4.2.14) та доводять об'єм водою до 1000 мл.

50 г безводного натрій карбонату (4.2.40) роз­чиняють у воді та доводять до 1000 мл.

250 г калій гідроксиду (КОН) розчиняють у воді і доводять до 1000 мл. Розчин необхідно збе­рігати в поліетиленовому посуді.

50 г цинк сульфату гептагідрат (ZnSO₄-7H₂O) розчиняють в 150 мл води та додають 350 мл амоній гідроксиду концентрованого (4.2.26). Розчин відстоюють не менше 24 год та філь­трують.

Приблизно 0,2 г плюмбум ацетату тригідрат (РЬ(СН₃СОО)₂-ЗН₂О) розчиняють у воді і до­водять до 100 мл.

До 1 г крохмалю (водорозчинного) додають 1 г калій іодиду (КІ) та доводять водою до 100 мл. Розчин лишається придатним протягом двох тижнів.

В 100 мл води при активному розмішуванні розчиняють 0,25 г поліетилен оксиду (-СН₂-СН₂-О-)_П середньою молекулярною ма­сою від 200000 до 600000. Розчин придатний протягом двох тижнів.

10 г кислоти цитринової моногідрат (С₆Н₈О₇ ■ Н₂О) розчиняють у воді та доводять до 100 мл.

Dissolve 5 gof silver nitrate (AgNO₃) (4.2.43) in water, add 10 ml of concentrated nitric acid (HNO₃) (4.2.14) and make up to 1000 ml with wa­ter.

Dissolve (8,494 0 ± 0,000 5) g of silver nitrate (AgNO₃) (4.2.43) in water in a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark. Store in a brown glass container and protect from the light.

Dissolve 50 gof anhydrous sodium carbonate (4.2.40) in water and make up to 1 000 ml.

Dissolve 250 g of potassium hydroxide (KOH) in water and make up to 1 000 ml. Store in a polyeth­ylene container.

Dissolve 50 gof zinc sulfate (ZnSO₄-7H₂O) in 150 ml water and add 350 ml of concentrated am­monium hydroxide (4.2.26). Leave to stand for at least 24 h and filter.

Dissolve approximately 0,2 g of lead acetate (Pb(CH₃COO)₂ -3H₂O) in water and make up to 100 ml.

To 1 g of starch (water soluble), add 1 g of potas­sium iodide (KI), dissolve in water and make up to 100 ml. Use within two weeks.

Dissolve 0,25 g of polyethylene oxide (-CH₂-CH₂-O-)_n of average molecular mass 200 000 to 600 000, in 100 ml water while stirring vigorously. Use within two weeks.

Dissolve approximately 50 g of boric acid (H₃BO₃) in water and make up to 1 000 ml.

ступінь чистоти більше 99,9 %, висушений при (200 ± 10) °С до сталої маси.

10 г амоній молібдату тетрагідрат ((NH₄)₆Mo₇O₂4 -4Н₂0) розчиняють у воді і дово­дять до 100 мл. Розчин придатний протягом одного тижня, Розчин необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.

0,45 г купрум сульфату пентагідрат (CuSO₄ -5H₂0) розчиняють у воді та доводять до 50 мл в мірній колбі.

250 г амоній ацетату (CH₃COONH₄) розчиня­ють у воді та доводять до 1000 мл .

(N(CH₂CH₂OH)₃) (більше 99 %), розведений (1:4).

1 г станум (II) хлориду дигідрат (SnCI₂-2H₂O) (4.33) розчиняють у воді, в яку було введено 1 мл хлоридної кислоти концентрованої (4.2.2) та доповнюють водою до 100 мл. Розчин ли­шається придатним протягом одного дня.

(7,505 ± 0,001) г аміноацетатної кислоти (4.2.24) та (5,850 ± 0,001) г натрій хлориду (NaCI) (4.2.38) розчиняють у воді та доводять до 1000 мл. 300 мл цього розчину доповнюють хлоридною кислотою розведеною (1:99) (4.2.9) до 1000 мл.

(3,6 ± 0,1) г калійіодату (КІО₃) (4.2.35) (т^) зважують з точністю ± 0,0005 г та вміщують до мірної колби місткістю 1000 мл. Додають 0,2 г натрій гідроксиду (4.2.30) та 25 г калій іодиду (КІ) та розчиняють всі тверді речовини в свіжо- кип'яченій та охолодженій воді. Тією ж водою розчин доповнюють до позначки.

Поправочний коефіцієнт розчину калій іодату обчислюють за формулою:

F =

dried to constant mass at (200 ± 10) °С (of purity > 99,9 %)

Dissolve 10 g of ammonium molybdate ((NH₄)₆Mo₇O₂₄ -4H₂0) in water and make up to 100 ml. Store the solution in a polyethylene flask. Use within one week.

Dissolve 0,45 g of copper sulfate (CuSO₄ -5H₂O) in water and make up to 50 ml in a volumetric flask.

Dissolve 250 g of ammonium acetate (CH₃COONH₄) in water and make up to 1 000 ml.

[N(CH₂CH₂OH)₃], (> 99 %) diluted to 1 + 4 solu­tion

Dissolve 1 g of tin (II) chloride (SnCI₂-2H₂O) (4.2.34) in water to which has been added 1 ml of concentrated hydrochloric acid (4.2.2). Make up to 100 ml with water. Use within one day.

Dissolve (7,505 ± 0,001) g of amino-acetic acid (4.2.24) and (5,850 ± 0,001) g of sodium chloride (NaCI) (4.2.38) in water and make up to 1 000 ml. Dilute 300 ml of this solution to 1 000 ml with hy­drochloric acid 1 + 99 (4.2.9).

Weigh, to ± 0,000 5 g, (3,6 ± 0,1) g, of potassium iodate (KIO₃) (4.2.35) (m₁) and place in a 1 000 ml volumetric flask. Add 0,2 gof sodium hydroxide (4.2.30), 25 gof potassium iodide (KI), dissolve all the solids in freshly boiled and cooled water and make up to the mark using the same water.

Calculate the factor Fof the potassium iodate so­lution from the following formula:

^Ш1 , (1)

3,5668

ДЄ

m₁ - маса наважки калій іодату, г

(24,82 ± 0,01) г натрій тіосульфату (Na₂S₂O₃-5H₂O) розчиняють у воді і доводять до 1000 мл. Перед кожною серією випробу­вань слід визначати поправочний коефіцієнт f цього розчину у відповідності з 4.2.62.2.

4.2.62.2 Калібрування

Це калібрування виконують переважно з вико­ристанням стандартного розчину калій іода­ту-іодиду (4.2.61). Для цього до конічної колби місткістю 500 мл за допомогою піпетки вводять 20 мл стандартного розчину калій іодату-іо­диду (4.2.61), додають приблизно 150 мл води. Підкислюють 25 мл хлоридної кислоти (1:1) (4.2.3) та титрують до світложовтого забарв­лення розчином натрій тіосульфату молярною концентрацією приблизно 0,1 моль/л (4.2.62.1), Потім додають 2 мл розчину крохмалю (4.2.50) та продовжують титрування до переходу си­нього забарвлення розчину в безбарвне.

Поправочний коефіцієнт f розчину натрій тіосульфату обчислюють за формулою:

20x0,01667x214, ” 3,5668 х^

де:

F- поправочний коефіцієнт стандартного роз­чину калій іодату (4.2.61);

- об'єм розчину натрію тіосульфату, моляр­ною концентрацією приблизно 0,1 моль/л, витрачений на титрування, мл;

3,5668 - молярна маса калій іодату, яка від­повідає точно 0,01667 моль/л розчину калію іодату, г;

214,01 - молекулярна маса калій іодату, г.

Як альтернатива калібрування може бути виконано з використанням відомої кількості калій іодату. Для цього зважують з точністю ± 0,0005 г, (0,070 ± 0,005) г калію іодату (4.2.35)

w

where

m₁ is the mass of the portion of potassium iodate, in grams.

4.2.62 Sodium thiosulfate solution, approxi­mately 0,1 mol/l

Dissolve (24,82 ± 0,01) g of sodium thiosulfate (Na₂S₂O₃-5H₂O) in water and make upto 1 000 ml. Before each test series, determine the factor f of this solution as described in 4.2.62.2.

4.2.62.2.1 Standardization using potassium iodate solution

This standardization is carried out preferably using the standard potassium iodate solution (4.2.61). For this standardization, pipette 20 ml of the standard potassium iodate solution (4.2.61) into a 500 ml conical flask and dilute with approxi­mately 150 ml of water. Acidify with 25 ml of hy­drochloric acid 1+1 (4.2.3) and titrate with the approximately 0,1 mol/l sodium thiosulfate solu­tion (4.2.62.1) to a pale yellow colour. Add 2 ml of the starch solution (4.2.50) and continue the titration until the colour changes from blue to colourless.

Calculate the factor f of the sodium thiosulfate solution from the formula:

here:

F is the factor of the standard potassium iodate solution (4.2.61);

V₁ is the volume of the approximately 0,1 mol/l sodium thiosulfate solution used for the titration, inmillilitres;

3,566 8is the mass of potassium iodate corre­sponding to a solution with exactly 0,016 67 mol/l of potassium iodate, in grams;

214,01 is the molecular mass of KIO₃, in grams.

4.2.62.2.2 Standardisation using a known quantity of potassium iodate

The standardization may alternatively be carried out using a known quantity of potassium iodate. For this standardization, weigh, to ± 0,000 5 g, (0,070 ± 0,005) g of potassium iodate (4.2.35)

(m₂) та поміщають до конічної колби місткістю 500 мл, розчиняють приблизно у 150 мл води. До вмісту додають приблизно 1 г калій іодиду, підкислюють 25 мл хлоридної кислоти 1:1 (4.2.3) та титрують розчином натрій тіосуль­фату молярною концентрацією приблизно 0,1 моль/л (4.2.62.1) до світло-жовтого забарв­лення. Потім додають 2 мл розчину крохмалю (4.2.50) та продовжують титрування до пере­ходу синього забарвлення в безбарвне.

Поправочний коефіцієнт f розчину натрій тіо­сульфату обчислюють за формулою:

1000xm₂
3,5668 х V₂

Де:

т₂- маса наважки калію іодату, г;

V₂- об'єм розчину натрій тіосульфату моляр­ною концентрацією приблизно 0,1 моль/л, витрачений на титрування, мл;

3,5668 - молярна маса калій іодату, яка від­повідає точно 0,01667 моль/л розчину калій іодату, г

4.2.63 Мангану (марганцю) розчин стандартний 4.2.63.1 Манган сульфат безводний

Манган сульфат водовмісний (MnSO₄xH₂O) висушують до сталої маси при (250 ±10) °С. Речовина при цьому набуває складу, який відповідає формулі MnSO₄.

(2,75 ± 0,05 ) г безводного манган сульфату (т₃), зваженого з точністю 0,0005 г, вміщують до мірної колби місткістю 1000 мл, розчиняють у воді та доповнюють до позначки. Масову частку у цьому розчині манган (ІІ)-іонів (G) в мг/мл визначають за формулою:

Д

G = —, 2,7485

е

т₃- маса наважки безводного манган суль­фату, г.

По 20 мл розчину мангану стандартного піпет­кою вводять до мірних колб місткістю 500 мл (№ 1) і 1000 мл (№ 2), доповнюють до познач­ки водою. По 100 мл розчину з мірної колби №2 вводять піпеткою до кожної з мірних колб (m₂) and place in а 500 ml conical flask. Dissolve in approximately 150 ml of water. Add about 1 g of potassium iodide, acidify with 25 ml of hydrochlo­ric acid 1+1 (4.2.3) and titrate with the approxi­mately 0,1 mol/l sodium thiosulfate solution (4.2.62.1) until a pale yellow colour is obtained. Then add 2 ml of the starch solution (4.2.50) and titrate until the colour changes from blue to colour­less.

Calculate the factor f of the sodium thiosulfate solution from the formula:

(3)

w

= 280,3634x^, V₂

here:

m₂ is the mass of potassium iodate, in grams;

V₂ is the volume of the approximately 0,1 mol/l so­dium thiosulfate solution used for the titration, in millilitres;

3,566 8 is the mass of potassium iodate corre­sponding to a solution with exactly 0,016 67 mol/l of potassium iodate, in grams.

Dry hydrated manganese sulfate (MnSO₄ xH₂O) to constant mass at (250 ±10) °С. The composi­tion of the product obtained corresponds to the formula MnSO₄.

Into a 1 000 ml volumetric flask, weigh, to ± 0,000 5 g, (2,75 ± 0,05) g of anhydrous manga­nese sulfate (m₃); dissolve in water and make up to the mark. Calculate the content G of manga­nese (II) ions of this solution, expressed in milli­grams of Mn²⁺ per millilitre, from the formula:

(4)

where

m₃ is the mass of anhydrous manganese sulfate, in grams.

Into each of two volumetric flasks, respectively 500 ml (No. 1) and 1 000 ml (No. 2), pipette 20 ml of the standard manganese solution. Make up to the mark with water. Into each of three volumetric flasks, respectively 200 ml (No. 3), 500 ml (No. 4) місткістю 200 мл (№ 3), 500 мл (№ 4) та 1000 мл (№ 5), доповнюють до позначки водою.

З розчинів, які знаходяться в мірних колбах № 1 - 5, відбирають піпеткою аліквотні частини по 100 мл, вміщують до окремих хімічних склянок місткістю 400 мл. Підкислюють 20 мл нітратної кислоти концентрованої (4.2.13), вво­дять 1,5 г калій іодату (4.2.36) та 10 мл фос­фатної кислоти (4.2.20), доводять до кипіння та витримують при слабкому кипінні протягом ЗО хв.