Страница 7: ДСТУ Б EN 196-2:2015. Методи випробування цементу. Частина 2. Хімічне аналізування цементу (62048)

Рисунок 2 - Типовий апарат для визначення вуглецю діоксиду (еталонний метод)

Figure 2 - Typical apparatus for the determination of carbon dioxide (reference method)

Познаки:

1. - вилкоподібна трубка

2. - затискач Мора

З - абсорбційна колонка, яка містить абсорбент для карбон діоксиду (4.2.87)

4. - лійка краплинна

5. - патрубок для приєднання лійки краплинної

6. - патрубок для приєднання трубки сполучної

7. - адаптер з трьома горловинами

8. - з'єднувач конденсатора

9. - конденсатор

10. - скляна пляшка з концентрованою сульфатною кислотою (4.2.16)

11. - абсорбційна трубка з абсорбентом для гідро­ген сульфіду (4.2.85)

12. - абсорбційна трубка з абсорбентом для води (4.2.86)

13. - абсорбційні трубки з абсорбентами для карбон діоксиду сульфіду (4.2.87) і для води (4.2.86)

14. - дистиляційна колба на 100 мл

15. - абсорбційні трубки з абсорбентами для карбон діоксиду (4.2.87) і для води (4.2.86)

Key:

1. У-ріесе

2. mohr clip

3. absorption tower containing carbon dioxide absorbent (4.2.87)

4. dropping funnel

5. dropping funnel connector

6. connecting tube connector

7. three-armed still head

8. condenser connector

9. condenser

10. wash bottle with concentrated sulfuric acid (4.2.16)

11. absorption tube with absorbent for hydrogen sulfide (4.2.85)

12. absorption tube with absorbent for water (4.2.86)

13. absorption tubes with absorbents for carbon dioxide (4.2.87) and water (4.2.86)

14. 100 ml distillation flask

absorption tubes with absorbents for carbon dioxide (4.2.87) and water (4.2.86

)

Абсорбційні трубки 13, які можуть бути зва­жені, мають, наприклад, наведені нижче при­близні розміри.

The absorption tubes (13) which are to be weighed may have, for example, the following ap­proximate sizes.Зовнішня відстань між гілками	45 мм
Внутрішній діаметр	20 мм
Відстань між нижньою частиною трубки і верхньою частиною секції	75 мм
Товщина стінки трубки	1,5 мм
External distance between branches		45 mm
Internal diameter		20 mm
Distance between the lower part of the tube and the upper part of the ground section		75 mm
Tube wall thickness		1,5 mm




4.3.20 Апарат для визначення вмісту вуг­лецю діоксиду (альтернативний метод)

Типовий апарат показаний на рисунку 3. Для створення зниженого тиску в апараті засто­сований невеликий вакуумний насос.

В пляшці для кінцевого промивання (рису­нок 3) замість сірчаної кислоти може бути ви­користаний парафін, оскільки ця пляшка при­значена лише для підрахунку бульбашок.

4.3.20 Apparatus for the determination of the carbon dioxide content (alternative method)

A typical apparatus is shown in Figure 3. A small vacuum pump is used to generate reduced pres­sure in the apparatus.

Paraffin may be used instead of sulfuric acid in the final wash bottle (Figure 3) as this bottle only serves as a bubble counter

.




















Рисунок 3 - Типовий апарат для визначення карбон діоксиду (альтернативний метод)
Figure 3 - Typical apparatus for the determination of carbon dioxide (alternative method)





Познаки:

1. - лійка краплинна для сульфатної кислоти (4.2.18)

2. - конденсатор

З - абсорбційні трубки, що містять абсорбент для води (4.2.86)

4. - абсорбційні трубки, що містять абсорбенти для карбон діоксиду (4.2.87) і для води (4.2.86)

5. - абсорбційні трубки з абсорбентами для карбон діоксиду (4.28.7) і для води (4.2.86)

6. - до вакуумного насоса

7. - дистиляційна колба місткістью 100 мл

8. - абсорбційна колонка з абсорбентом для карбон діоксиду (4.2.87)

9. - промивна склянка (порожня)

10. - промивна склянка з концентрованою сульфат­ною кислотою (4.2.16) або парафіном

Key:

1. dropping funnel for sulfuric acid (4.2.18)

2. condenser

3. absorption tubes containing absorbent for water (4.2.86)

4. absorption tubes containing absorbent for carbon dioxide (4.2.87) and water (4.2.86)

5. absorption tubes with absorbents for carbon dioxide (4.2.87) and water (4.2.86)

6. to the vacuum pump

7. 100 ml distillation flask

8. absorption tower containing absorbent for carbon dioxide (4.2.87)

9. washing bottle (empty)

washing bottle containing concentrated sulfuric acid (4.2.16) or paraffi

21. nПолуменевий фотометр, придатний для вимірювання інтенсивності лініі натрію за довжини хвилі 589 нм та калію - 768 нм. Слід використовувати прилад з достатньою ста­більністю. Для того, щоб уникнути будь-якого втручання у визначенні за рахунок лужно­земельних оксидів, експлуатувати фотометр слід з пропан- або бутан-повітряним полум'ям, що має відносно низьку температуру.

22. Платинова чашка

23. Фільтрувальний папір, середньопору- ватий (4.3.16), попередньо промитий гарячою водою.

24. Перемішувач, стійкий до фтористовод­невої кислоти, наприклад, платиновий.

25. Випарник поверхневий, за допомогою якого проби з водного розчину можуть випа­рюватись до сухого залишку.

4.4 Процедура аналізування

1. Визначення втрат маси при прожа­рюванні

   1. Суть методу

Втрати при прожарюванні визначають про­жарюванням у окиснювальній атмосфері. При прожарюванні з доступом повітря за темпе­ратури (950 ± 25) °С із проби видаляють кар­бон діоксид та воду, при цьому до деякої міри окиснюються складники, здатні до окиснення. Коригування для врахування впливу дії окис­лювання на втрати при прожарюванні наво­дяться. Похибкою у зв'язку з окисненням мета­лічного заліза, двовалентного заліза (II) або двовалентного мангану (II) звичайно можна знехтувати; коригування потрібне лише за наявності будь-яких сульфідів (див. 4.4.1.4).

2. Процедура

До попередньо прожареного та зваженого тигля вміщують зважену з точністю ± 0,0005 г наважку (1,00 ± 0,05) г цементу (т₇). Тигель на­кривають кришкою та вміщують до електропечі (4.3.5), попередньо розігрітої до (950 ± 25) °С. Через 5 хв витримки в електропечі кришку знімають і відкритий тигель залишають в печі ще протягом 10 хв. Потім тигель із вмістом охолоджують в ексикаторі до кімнатної темпе­ратури та визначають його масу. Прожарю­вання повторюють до досягнення сталої маси (т₈) у відповідності з 4.1.2.

21. Flame photometer

Of sufficient stability and capable of measuring the intensities of the sodium line at 589 nm and the potassium line at 768 nm. In order to avoid any interference of the determination by alkaline earths, the flame photometer shall be operated with a relatively low temperature by using a pro­pane-air or butane-air flame.

21. Platinum dish

22. Filter paper, medium filter paper (4.3.16), prewashed with hot water.

23. Stirrer, resistant to hydrofluoric acid, e.g. platinum.

24. Heating lamp, capable of evaporating to dryness samples in aqueous solution.

4.4 Analysis procedure

1. Determination of loss on ignition

   1. Principle

The loss on ignition is determined in an oxidising atmosphere. By igniting the sample in air at (950 ± 25) °С the carbon dioxide and water are driven off and any oxidisable elements present are oxidised to some extent. A correction for the influence of this oxidation on the loss on ignition is described. The error resulting from the oxidation of metallic iron, bivalent iron, or bivalent manga­nese is usually considered to be negligible and only the correction for the extent of oxidation of any sulfides is applied (see 4.4.1.4).

2. Procedure

Weigh, to ± 0,000 5 g, (1,00 ± 0,05) g of cement (m₇) into a crucible which has been previously ig­nited and tared. Place the covered crucible in the electric furnace (4.3.5) controlled at (950 ± 25) °С. After heating for 5 min, remove the lid and leave the crucible in the furnace for a further 10 min. Al­low the crucible to cool to room temperature in the desiccator. Determine constant mass (m₈) in ac­cordance with 4.1.2.





Примітка. Для цементів, що містять сульфіди, більш точне визначення втрат при прожарюванні може бути отримано при визначенні вмісту суль­фіду до і після прожарювання.Опис методу кори­гування наведений в 4.4.1.4.

3. Обчислення і вираження результатів

Некориговану масову частку втрат при про­жарюванні L у відсотках обчислюють за фор­мулою:

Д

m₇




/.=£Ї^_Х1ОО,

е:

т₇- маса наважки проби цементу, г;

т₈ - маса прожареної проби, г.

4. Коригування поглинання кисню внаслі­док окиснення сульфідів

Коригування поглинання кисню внаслідок окиснення сульфіду, що відбувається при ви­значанні втрат маси при прожарюванні, про­водять визначенням вмісту сульфату, присут­нього перед прожарюванням, SO_{3(початковий}), та після прожарювання, SO₃ (_КІНц_Євий)- ^ПР^И цьому мають місце наступні співвідношення: a) SO₃ (кінцевий) - SO₃ (початковий) дорівнює SO₃ (внаслідок окиснення сульфідів);

2. поглинання кисню під час прожарювання дорівнює 0,8xSO₃ (внаслідок окиснення суль­фіду) - це корекція;

3. коригована втрата при прожарюванні - це сума некоригованої втрати при прожарюванні L та поглинання кисню при прожарюванні; де всі значення для а), Ь), с) наводять у від­сотках відносно маси наважки проби (проб) до прожарювання.

Всі зроблені коригування потрібно указувати у звіті про випробування.

4.4.1.5 Збіжність та відтворюваність

Стандартний відхил збіжності становить 0,04 %.

Стандартний відхил відтворюваності стано­вить 0,08 %.

4.4.2 Визначення сульфатів

4.4.2.1 Суть методу

Іони сульфату, отримані розкладенням цемен­ту хлоридною кислотою, переводять в осад при pH від 1,0 до 1,5 розчином барій хлориду.

NOTE For cements containing sulfides, a more accurate determination of the loss on ignition can be obtained by determining the sulfate contents before and after ignition. The correction applicable to these cements is given in 4.4.1.4.

3. Calculation and expression of results

Calculate the observed loss on ignition L in per­cent from the formula:

(9)

where:

m₇ is the mass of the test portion, in grams;

m₈ is the mass of the ignited test portion, in grams.

3. Correction for oxidation of sulfides

Calculate the correction for the extent of oxidation of sulfide that occurs during the determination of loss on ignition by determining the sulfate pre­sent before ignition, SO_{3 (initia}|j, and after ignition, SO₃ (final), from the following relationships:

1. SO₃ (final) - SO₃ (initial) = SO₃ (resulting from the oxidation of sulfides);

2. Oxygen taken up = 0,8 x SO₃ (from oxidation of sulfide) = correction;

3. Corrected loss on ignition = observed loss on ignition (L) + oxygen taken up;

where in a), b) and c) all values are expressed in percent based on the initial mass(es) of unignited test portion(s).

Any corrections applied shall be indicated in the test report.

3. Repeatability and reproducibility

The standard deviation for repeatability is 0,04 %.

The standard deviation for reproducibility is 0,08 %.

2. Determination of sulfate

   1. Principle

Sulfate ions, produced by the decomposition of cement with hydrochloric acid, are precipitated at a pH between 1,0 and 1,5 by a solution of barium

Осадження барій сульфату здійснюється за температури кипіння.

Визначення проводять гравіметричним мето­дом; вміст сульфату наводять як SO₃.

2. Процедура

До хімічної склянки місткістю 250 мл вміщують зважену з точністю ± 0,0005 г наважку цементу (1,00 ± 0,05) г, (л?₉), та 90 мл води, потім при інтенсивному перемішуванні додають 10 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.2.2). Розчин підігрівають, а пробу плоским кінцем скляної палички розтирають до повного роз­кладання цементу. Після цього пробу витри­мують 15 хв за температури, дещо нижчої точки кипіння.

Осад крізь середньопоруватий фільтр (4.3.16) фільтрують до хімічної склянки місткістю 400 мл та відмивають гарячою водою до звільнення від хлоридів. Перевірку виконують розчином аргентум нітрату згідно з (4.1.3).

Розчин доповнюють водою приблизно до 250 мл; в разі необхідності, хлоридною кисло­тою (1:11) (4.2.7) або амоніаком (1:16) (4.2.29) встановлюють pH розчину від 1,0 до 1,5.

Розчин нагрівають до кипіння та кип'ятять 5 хв. Якщо він лишається каламутним, визначення слід повторити з новою пробою. До киплячого розчину при інтенсивному перемішуванні кра­пельно вводять 10 мл розчину барій хлориду (4.2.42), попередньо нагрітого майже до кипін­ня. Після цього температуру розчину протя­гом наступних ЗО хв утримують близько точки кипіння; важливо при цьому також підтри­мання об'єму розчину від 225 мл до 250 мл. Потім склянку, накриту годинниковим склом, витримують за кімнатної температури від 12 год до 24 год до того часу, як буде про­ведено фільтрування.

Осад відфільтровують крізь дрібнопоруватий фільтр (4.3.16) та відмивають від хлоридів ки­плячою водою. Перевірку виконують розчином аргентум нітрату у відповідності з (4.1.3).

Прожарювання (4.1.1) проводять за темпера­тури (950 ± 25) °С до сталої маси (4.1.2) (л?₁₀). Примітка. Зазвичай для досягнення сталої маси достатнє прожарювання протягом 15 хв.

chloride. The precipitation of barium sulfate is car­ried out at boiling point.

The determination is then completed gravimetri- cally and sulfate expressed as SO₃.

3. Procedure

Weigh, to ± 0,000 5 g, (1,00 ± 0,05) g of cement (m₉), place in a 250 ml beaker, and add 90 ml of water. While stirring the mixture vigorously, add 10 ml of concentrated hydrochloric acid (4.2.2). Heat the solution gently and crush the sample with the flattened end of a glass stirring rod until decomposition is complete. Allow the solution to digest for 15 min at a temperature just below boiling.

Filter the residue on a medium filter paper (4.3.16) into a 400 ml beaker. Wash thoroughly with hot water until free from chloride ions, tested by the silver nitrate test (4.1.3).

Adjust the volume to about 250 ml; if necessary, adjust the pH of the solution to between 1,0 and 1,5 with hydrochloric acid 1 + 11 (4.2.7) or ammo­nium hydroxide 1+16 (4.2.29).

Bring to the boil and boil for 5 min. Check that the solution is clear; if not, start the determination again using a new test portion. While stirring vig­orously, maintain the solution at boiling point and add drop by drop 10 ml of the barium chloride so­lution (4.2.42) heated to just below boiling. Main­tain the solution at just below boiling point for at least 30 min, ensuring that the volume is kept be­tween 225 ml and 250 ml, and then allow the cov­ered beaker to stand at room temperature for 12 h to 24 h before filtration.

Filter the precipitate on a fine filter paper (4.3.16) and wash with boiling water until free from chlo­ride ions, tested by the silver nitrate test (4.1.3).

Ignite (4.1.1) at (950 ± 25) °С to constant mass (4.1.2) (m₁₀).

Скачать бесплатно