---

Pipette 25 ml of the solution prepared in accor­dance with 4.5.7 from the 500 ml volumetric flask into a beaker compatible with the measuring ap­paratus (4.3.12) and make up to the same volume as in 4.2.68.3 with water and then add 25 ml of the triethanolamine solution 1 + 4 (4.2.58). Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH of this solution to (12,5 ± 0,5) with sodium hydroxide solution (4.2.31). Add, without weighing, about 0,1 g of murexide (4.2.70) or calcein indicator (4.2.71). Place the beaker in the apparatus (4.3.12) set at 520 nm when using calcein or at 620 nm when us­ing murexide and, while stirring, titrate with the approximately 0,03 mol/l EGTA solution (4.2.68).

In the vicinity of the colour change, construct a curve of the readings from the measuring appara­tus as a function of the volume of EGTA solution added. The volume V₁₂ used is determined from the intersection of the line of greatest slope in the region of the colour change and the line of almost constant absorbance after the colour change.

x100 = 3,3648x ^Vl2xfG , (24)

^m23

where:

V₁₂ is the volume of the approximately 0,03 mol/l EGTA solution used for the titration, in millilitres;

f_G is the factor of the approximately 0,03 mol/l EGTA solution determined in accordance with 4.2.68.3

;m₂₃ - маса наважки згідно з 4.5.2 (т₁₇) або 4.5.5.2 (т₂₀), г.

4.5.13 Визначення магній оксиду з DCTA (еталоний метод)

При цьому методі застосовують фотомет­ричне визначення кінцевої точки титрування. Визначати кінцеву точку титрування можна також візуально, проте з меншою точністю. Придатним є індикатор метилтимоловий синій (4.2.76) (перехід кольору від синього до сірого).

З мірної колби об'ємом 500 мл піпеткою пере­носять 50 мл розчину, приготованого відпо­відно до 4.5.7, до склянки, яка підходить до вимірювального приладу (4.3.12), додають 50 мл розчину триетаноламіну (1:4) (4.2.58) і об'єм У₁₃ розчину EGTA (4.2.68). Обчислюють об'єм Z₁₃ в мілілітрах за формулою:

Д

V₁₃ = (2xV₁₂) + 1,5,

е:

V₁₂ - об'єм розчину EGTA, витрачений на ти­трування згідно з 4.5.12.2, мл;

У₁₃ - обчислений об'єм розчину EGTA, мл.

Після введення розрахованого об'єму розчину EGTA водою доводять загальний об'єм до необхідного для виконання вимірювань. З ви­користанням рН-метра (4.3.18.1) концентрова­ним розчином амоній гідроксиду (4.2.26) вста­новлюють pH цього розчину (10,5 ± 0,5).

Додають близько 0,1 г індикатора метилтимо­лового синього (4.2.75).

Склянку вміщують у прилад для фотометрич­ного титрування (4.3.12), встановлюють дов­жину хвилі 620 нм та при перемішуванні титру­ють розчином DCTA молярною концентрацією близько 0,01 моль/л (4.2.69). В області зміни забарвлення індикатора будують графік залеж­ності величини поглинання від об'єму дода­ного розчину DCTA. Об'єм У₁₄, що відповідає кінцевій точці титрування, знаходять на пере­тині лінії найбільшого нахилу в області зміни забарвлення та прямої, що відображає майже постійне поглинання після зміни забарвлення. m₂₃ is the mass of the test portion used in 4.5.2 (m₁₇) or 4.5.5.2 (m₂₀), in grams.

4.5.12.4 Repeatability and reproducibility

The standard deviation for repeatability is 0,18 %. The standard deviation for reproducibility is 0,37 %.

This method uses photometric determination of the end-point. It is possible to make visual obser­vations of the titration, although with less preci­sion. Methylthymol blue (4.2.76) is a suitable indicator (colour change from blue to grey).

Pipette 50 ml of the solution prepared in accor­dance with 4.5.7 from the 500 ml volumetric flask into a beaker compatible with the measuring ap­paratus (4.3.12), add 50 ml of triethanolamine so­lution 1 + 4 (4.2.58) and a volume V₁₃ of the EGTA solution (4.2.68). Calculate the volume V₁₃ re­quired in millilitres from the formula:

(25)

where:

V₁₂ is the volume of the EGTA solution used for ti­tration in accordance with 4.5.12.2, in millilitres;

V₁₃ is the calculated volume of the EGTA solution, in millilitres.

After addition of the calculated volume of EGTA solution, dilute with water to a volume suitable for the correct operation of the apparatus. Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH of this solution to (10,5 ± 0,5) with concentrated ammonium hy­droxide (4.2.26).

Add, without weighing, about 0,1 g of methyl­thymol blue indicator (4.2.75).

Масову частку магнію оксиду у відсотках об- Calculate the magnesium oxide content in per- числюють за формулою: cent from the formula:

MgO ₌ 0,01x40,311x500xV₁₄xfc_{x100=олоз1х} У_ихГ_с , ₍₂₆₎

1000x50xm₂₃ m₂₃

де:

t/₁₄ - об'єм розчину DCTA приблизно 0,01 моль/л, витрачений при титруванні, мл;

f_c- поправочний коефіцієнт розчину DCTA приблизно 0,01 моль/л, визначений відповідно до 4.2.69.3;

т₂₃ - наважка згідно з 4.5.2 (т₁₇) або 4.5.5.2 (П7₂₀). ^г­

Стандартний відхил збіжності становить 0,15 %. Стандартний відхил відтворюваності стано­вить 0,15 %.

При цьому методі застосовується фотомет­ричне визначення кінцевої точки. Визначення можна проводити також візуально. Придат­ними індикаторами у цьому випадку є калкон (4.2.72) (зміна кольору від рожевого до синьо­го), змішаний кальцеїн та метилтимоловий синій (4.2.76) (перехід кольору від рожевого до жовтого) або реактив Паттона-Рідера (4.2.77) (перехід від пурпурового до чисто синього кольору).

Примітка. За цим методом визначають стронцій оксид, який наводять, як кальцій оксид.

Цей метод може застосовуватись для визна­чення вмісту кальцій оксиду в присутності ман­гану. Якщо метод застосовують у поєднанні з методом визначення магній оксиду за допомо­гою EDTA (див.4.5.15), треба спочатку визна­чити вміст мангану (див. 4.4.6), щоб впевни­тись, що він не перевищує вказаного у 4.5.15.2 граничного значення для манган оксиду.

З 500 мл розчину, приготованого відповідно до 4.5.7, піпеткою відбирають 50 мл до склянки, яка підходить до вимірювального приладу (4.3.12). Доповнюють водою до об'єму, достат- where:

Z₁₄ is the volume of the approximately 0,01 mol/l DCTA solution used for the titration, in millilitres;

f_c is the factor of the approximately 0,01 mol/l DCTA solution determined in accordance with 4.2.69.3;

m₂₃ is the mass of the test portion used in 4.5.2 (m₁₇) or 4.5.5.2 (m₂₀), in grams.

4.5.13.4 Repeatability and reproducibility

The standard deviation for repeatability is 0,15 %.

The standard deviation for reproducibility is 0,15 %.

This method uses photometric determination of the end-point. It is possible to determine the end-point of the titration visually. In this case Calcon (4.2.72) (colour change from pink to blue), mixed calcein and methylthymol blue indicator (4.2.76) (colour change pink to yellow) or Patton and Reeders reagent (4.2.77) (colour change from purple to clear blue) are suitable indicators.

NOTE In this method, any strontium oxide is deter­mined and expressed as calcium oxide.

This method can be used for determination of cal­cium oxide in the presence of manganese. Where the method is to be used in conjunction with the method of determination of magnesium oxide by EDTA (see 4.5.15), it shall be preceded by the determination of manganese content (see 4.4.6) for comparison with the limit given in 4.5.15.2 for manganese oxide.

Pipette 50 ml of the solution prepared in accor­dance with 4.5.7 from the 500 ml volumetric flask into a beaker compatible with the measuring apparatus (4.3.12). Then dilute with water to

a

нього для вимірювань. Додають 50 мл розчину триетаноламіну (1:4) (4.2.58).

З використанням рН-метра (4.3.18.1) встанов­люють pH цього розчину до значення (12,5 ± 0,5) розчином натрій гідроксиду (4.2.31).

До розчину додають близько 0,1 г індикатора мурексиду (4.2.70), кальцеїну (4.2.71) або змі­шаного кальцеїну та метилтимолового синього (4.2.76). Потім склянку встановлюють у вимі­рювальний прилад (4.3.12), встановлений на довжину хвилі 620 нм при використанні інди­катора мурексиду або 520 нм при використанні індикатора кальцеїну. При перемішуванні ви­конують титрування розчином EDTA молярною концентрацією близько 0,03 моль/л (4.2.66). В області зміни забарвлення індикатора буду­ють графік залежності величини поглинання від об'єму доданого розчину EDTA. Витра­чений об'єм Z₁₅ в кінцевій точці титрування визначають на перетині лінії найбільшого на­хилу в області зміни забарвлення та прямої, що відображає майже постійне поглинання після зміни забарвлення.

„ _ 0,03 х 56,08 х500 хЛ₍ СаО = ^к

1000х50хт₂з

де:

У₁₅ - об'єм розчину EDTA молярною концен­трацією близько 0,03 моль/л, витрачений на титрування, мл;

f_D- поправочний коефіцієнт розчину EDTA молярною концентрацією близько 0,03 моль/л, згідно з 4.2.66.3;

т₂₃- маса наважки згідно з 4.5.2 (т₁₇) або 4.5.5.2 (т₂₀), ^г­

Стандартний відхил збіжності становить 0,15 %. Стандартний відхил відтворюваності стано­вить 0,43 %.

При цьому методі застосовується фотомет­ричне визначення кінцевої точки. Визначення volume suitable for the correct operation of the equipment. Add 50 ml of the triethanolamine solu­tion 1 + 4 (4.2.58).

Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH of this solution to (12,5 ± 0,5) with sodium hydroxide solution (4.2.31).

Add, without weighing, about 0,1 g of murexide (4.2.70), calcein indicator (4.2.71) or mixed calcein and methylthymol blue indicator (4.2.76). Place the beaker in the apparatus (4.3.12) set at 620 nm when using murexide or at 520 nm when using calcein and, while stirring the solution, titrate with the approximately 0,03 mol/l EDTA solution (4.2.66). In the vicinity of the colour change of the indicator, construct a curve of the absorbance values as a function of the volume of EDTA added. The volume V₁₅ used is determined from the intersection of the line of greatest slope in the region of the colour change and the line of almost constant absorbance after the colour change.

Calculate the calcium oxide content in percent from the formula:

m

(27)

x100 =1,6824 x ^Уі5х/7р

^fD

₂₃

where:

V₁₅ is the volume of the approximately 0,03 mol/l EDTA solution used for the titration, in millilitres;

f_D is the factor of the approximately 0,03 mol/l EDTA solution determined in accordance with 4.2.66.3;

m₂₃ is the mass of the test portion used in 4.5.2 (m₁₇) or 4.5.5.2 (m₂₀), in grams.

The standard deviation for repeatability is 0,15 %.

The standard deviation for reproducibility is 0,43 %.

This method uses photometric determination of the end-point. It is possible to determine the end- можливо провадити також візуально. Придат­ними індикаторами у цьому випадку є інди­катор змішаний кальцеїн та метилтимоловий синій (4.2.76) (перехід кольору від рожевого до безбарвного), змішаний індикатор (4.2.78) (пе­рехід кольору від рожевого до безбарвного) або суміш 1 г фталеїну пурпурового із 100 г натрій хлориду твердого (перехід від фіолето­вого до світло-рожевого).

У рідкісних випадках, коли масова частка Мп₂О₃ у цементі перевищує 0,5 %, для визна­чення магній оксиду слід застосовувати лише метод з DCTA згідно з 4.5.13.

З 500 мл розчину, приготованого відповідно до 4.5.7, піпеткою відбирають 50 мл до склянки, яка підходить до вимірювального приладу (4.3.12). Доповнюють водою до об'єму, до­статнього для вимірювань, та додають 50 мл розчину триетаноламіну (1:4) (4.2.58).

За допомогою рН-метра (4.3.18.1 )значення pH розчину встановлюють (10,5 ± 0,5) розчином амоніаку (1:1) (4.2.27).

За допомогою бюретки додають об'єм У₁₅ розчину EDTA (4.2.66), який було витрачено при визначенні кальцій оксиду згідно з 4.5.14.3. До розчину додають приблизно 0,1 г індика­тора метилтимолового синього (4.2.75), інди­катора змішаного кальцеїн - метилтимолового синього (4.2.76) або індикатора змішаного (4.2.78).

Склянку встановлюють у вимірювальний при­лад (4.3.12), налаштований на довжину хвилі 620 нм та при перемішуванні титрують розчи­ном EDTA молярною концентрацією при­близно 0,03 моль/л (4.2.66). В області зміни забарвлення індикатора будують графік за­лежності величини поглинання від об'єму до­даного розчину EDTA. Об'єм V₁₆, кінцевій точці титрування визначають на перетині лінії най­більшого нахилу в області зміни забарвлення та прямої, що відображає майже постійне поглинання після зміни забарвлення.

point of the titration visually. In this case mixed calcein and methylthymol blue indicator (4.2.76) (colour change from pink to colourless) or mixed indicator (4.2.78) (colour change from pink to colourless) or a dispersion of 1 g of phthalein pur­ple in 100 g of solid NaCI (colour change from vio­let to pale pink) are suitable indicators.

In the rare case where a cement has a manga­nese oxide (Mn₂O₃) content greater than 0,5 %, only the method of determination of magnesium oxide by DCTA (4.5.13) is applicable.

Pipette 50 ml of the solution prepared in accor­dance with 4.5.7 from the 500 ml volumetric flask into a beaker compatible with the measuring apparatus (4.3.12). Then dilute with water to a volume suitable for the correct operation of the equipment. Add 50 ml of the triethanolamine solu­tion 1+4 (4.2.58).

Using the pH meter (4.3.18.1), adjust the pH of this solution to (10,5 ± 0,5) with ammonium hy­droxide 1 + 1 (4.2.27).

Using a burette, add the volume V₁₅ of EDTA so­lution (4.2.66) required for the titration of calcium oxide previously determined in 4.5.14.3.

Then add, without weighing, about 0,1 g of methylthymol blue (4.2.75), mixed calcein and methylthymol blue indicator (4.2.76) or mixed in­dicator (4.2.78).

Place the beaker in the apparatus (4.3.12) set at 620 nm and, while stirring the solution, titrate with the approximately 0,03 mol/l EDTA solution (4.2.66). In the vicinity of the colour change of the indicator, construct a curve of the absorbance val­ues as a function of the volume of EDTA solution added. The volume V₁₆ used is determined from the intersection of the line of greatest slope in the region of the colour change and the line of almost constant absorbance after the colour change.